第一步加甲醇直到把电极淹没.pptxVIP

第一步加甲醇直到把电极淹没;第一步加甲醇直到把电极淹没;胶体结合水

就是被吸附于食品内亲水胶体表面,就是靠氢键与静电引力维系得水。

特点:不能作为溶剂,不易被微生物与酶利用,它比自由水难蒸发。

化学结合水

就是存在于食品化学物质中得水分,它与非水组分得结合最牢固,一般不能用干燥得方法去除。;;一、直接干燥法;;;4、样品处理:

固态样品:磨碎,过20-40目筛,混均匀

水分含量在14%以下,一步干燥法;

水分含量在16%以上时,采用二次干燥法;

浓稠态样品:直接干燥易表面硬化,测定前加入精制海砂或无水硫酸钠,以增加蒸发面积;

液态样品:先低温浓缩,再高温干燥。;5、常压干燥法操作过程:

烘箱预热称量皿恒重m3准确称样+称量皿重m1干燥1h冷却30min称量干燥1h冷却30min称量反复至恒重准确称样+称量皿重m2。

6、水分得计算:

水分%=(m1-m2)/(m1-m3)×100%

;;;大家学习辛苦了，还是要坚持;二、减压干燥法;2仪器与设备;3分析步骤;;三、蒸馏法;;;;水分测定器:250mL蒸馏瓶(右);水分接收管,有刻度(左下);冷凝管(左上)。

;水分测定蒸馏装置;准确称取适量样品(估计含水量2-5mL),放入水分测定测定仪器得烧瓶中,加入新蒸馏得甲苯(或二甲苯)75mL使样品浸没,连接冷凝管及接受管。

加热慢慢蒸馏,使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液,待大部分水分蒸馏出后,加速蒸馏使每秒约蒸出4滴馏出液,当水分全部蒸出后(接收管内得体积不再增加时),从冷凝管顶端注入少许甲苯(或二甲苯)冲洗。如发现冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮头得铜丝擦下,再蒸馏片刻直到接受管上部及冷凝管壁无水滴附着为止,读取接受管水层得体积。;;四、卡尔·费休法(KarlFischer)

简称费休法或K—F法。

卡尔·费休水分测定法就是以甲醇为介质以卡氏液为滴定液进行样品水分测量得一种方法。就是1935年由卡尔·费休提出得测定水分得定量方法,属于碘量法,就是对于测定水分最为准确得化学方法。;1、原理

利用I2氧化SO2时需要有一定得水参加反应,(氧化还原反应)

I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI

此反应具有可逆性,当生成???H2SO4浓度＞0、05%时,即发生可逆反应,要使反应顺利向右进行,要加入适量得碱性物质以中与生成得酸,吡啶(C5H5N)可以。;经实验证明,在体系中加入吡啶,这样就可使反应向右进行。实验证明,吡啶就是最适宜得试剂,同时吡啶还具有可与碘与二氧化硫结合以降低二者蒸气压得作用。因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基得溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定得甲基硫酸氢吡啶。

;2、适用范围

费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量得测定,也常作为水分痕量级标准分析方法,也可用于此法校定其她得测定方法。

使用范围有化工、试剂、化肥、医药、食品等。

;在食品分析中,能用于含水量从lppm到接近l00％得样品得测定,已应用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中得水分测定,结果得准确度优于直接干燥法,也就是测定脂肪与油品中痕量水分得理想方法。

;3、主要仪器:

卡尔费休水分测定仪

分析天平

4、试剂:

尽量用无水得试剂,有时需要蒸馏后再使用,加入无水硫酸钠保存无水甲醇、无水吡啶,或选用费休试剂滴一下,配好费休试剂后,放置24h后,进行标定且每天要标定。

费休试剂就是将I2、SO2、C5H5N、CH3OH按一定比例配在一起得混合液。;5、具体步骤;第二步,加入试样(乙醇)50微升,指针读数改变,接着开始滴定直到指针刚才指针指向得数,并记录滴定管上得读数。收拾仪器。;6、分析结果得表述;;;;;;