DB34T 3300-2018 生活饮用水源水中11种藻毒素的测定 高效液相色谱串联质谱法　　.pdfVIP

ICS65.100

B25

DB34

安徽省地方标准

DB34/T3300—2018

生活饮用水源水中11种藻毒素的测定

高效液相色谱串联质谱法

Determinationof11kindsofalgaltoxinsofdrinkingwatersourceHPLC/MS/MS

method

2018-12-29发布2019-01-29实施

安徽省市场监督管理局发布

DB34/T3300—2018

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省环境监测中心站提出。

本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：安徽省环境监测中心站、安徽省检验检疫科学技术研究院

本标准主要起草人：赵彬、张付海、张敏、王昭、丁磊、胡雅琴、唐晓菲、田丙正、朱超、王鑫、

杨晓冉、郑平。

I

DB34/T3300—2018

生活饮用水源水中11种藻毒素的测定高效液相色谱串联质谱法

1范围

本标准规定了生活饮用水源水中11种藻毒素的高效液相色谱-串联质谱法。

本标准适用于城乡集中式生活饮用水和分散式生活饮用水源水中9种微囊藻毒素（MCs，包括

MC-RR、MC-YR、MC-HtyR、MC-LR、MC-WR、MC-LA、MC-LY、MC-LW和MC-LF）、一种节球藻毒素(NOD)和一

种拟柱胞藻毒素(CYN)共11种藻毒素的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范

3方法原理

水中藻毒素经固相萃取柱富集、净化后，用甲醇甲酸溶液洗脱，高效液相色谱串联质谱法测定，外

标法定量。

4试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。

4.1乙腈（CHN）：色谱纯。

23

4.2甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.3甲酸（CHO）：色谱纯。

22

4.4洗脱液：甲醇-0.2％甲酸水溶液（9/1，V/V）。

——取0.2ml甲酸（4.3）用水稀释至100ml，再加入900ml甲醇（4.2），混匀。

4.5盐酸（HCl）：ρ（HCl）=1.19g/ml优级纯。

4.6氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

4.7盐酸（1+1）溶液：

——用盐酸（4.5）和实验用水按体积比1:1配制。

4.8氢氧化钠溶液：ρ（NaOH）=0.05g/mL。

——取50g氢氧化钠（4.5）溶于少量水中，稀释至1L。

4.9无水硫酸钠（NaSO）：优级纯。

24

——在400℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器中保存。

4.10抗坏血酸（CHO）。

686