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利用微通道反应器连续化合成全氟己酮类化学品工艺装备流程

1范围

本文件规定了利用微通道反应器连续化合成全氟己酮类化学品的工艺装备及配套设施的装备规程。本文件适用于采用微通道反应器，在液相进料的情况下，连续化合成全氟己酮类化学品。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

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GB2893安全色

GB2894安全标志及其使用导则

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GB/T11651个体防护装备选用规范

GB/T13306标牌

GB/T13869用电安全导则

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GB50169电气装置安装工程接地装置施工及验收规范

AQ/T3048化工企业劳动防护用品选用及配备

HG/T20275化工设备工程施工及验收规范

HG/T20675化工企业静电接地设计规程

SH/T3097石油化工静电接地设计规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1微通道反应器

是一种借助于特殊微加工技术制造的带有通道、筛孔及沟槽等结构，通道径向尺寸在微米级或者毫米级的微型化工反应设备。

3.2年通量

微通道反应器一年产品产量。

3.3持液量

在微通道反应器中反应单元通道所容纳水（t=4℃)的体积。

3.4停留时间

物料从微通道反应器进口到出口所经历的时间。

3.5反应板

集反应、换热于一组的板式微通道简称单片微通道，即反应板。

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4连续化工艺开发流程

以微通道反应器为关键设备，开发连续化合成全氟己酮类化学品小试、中试工艺及实现该类产品的连续工业生产。

4.1小试工艺参数的确定

4.1.1设备材质选型：根据反应物料、产品、溶剂、催化剂的腐蚀性及工况（温度、压力、通量等），无腐蚀性物料一般选择304不锈钢、316L不锈钢、玻璃等，弱腐蚀性一般选择316L不锈钢、钛合金等，较强腐蚀性一般选择哈氏合金、碳化硅等。

4.1.2初步确定实验参数：初步选定固定持液量的微通道反应器，参照釜式工艺参数，初步确定微通道小试工艺的停留时间、物料比例、物料流速和反应温度。

4.1.3实验过程：按照既定的实验参数-停留时间、物料流速和反应温度进行实验，根据物料转化率、产物选择性、副产物转化率适当调整停留时间、物料流速、物料比例和反应温度，将物料转化率和产物选择性最佳的实验参数作为中试验证依据。

4.2中试验证

4.2.1以微通道反应器为关键反应设备，可以有效解决全氟己酮类化学品小试、中试及工业化放大过程中“三传”一反的技术难题。

4.2.2在对整个反应系统进行优化时，得益于微通道反应器的优良性能，只需对单个微反应器进行模拟和分析，避免了传统的从实验室小试到中试再到工业化规模的放大过程中所遇到的诸多问题，提高了反应速率、减少了操作费用，节省了空间。

4.2.3根据既定年通量，小试工艺参数，选择合适的中试规模的单片微通道反应器设备进行验证实验，以此为依据，确定工业化设备的年通量、持液量、停留时间、物料流速等工艺参数。

4.2.4其他配套工艺流程的开发：

a)公用工程的开发-冷热媒的来源根据需要进行设计；

b)物料后处理流程-物料从微通道出口流出后，产物与溶剂在密度差的作用下实现分层、溶剂的回收精制、产物的精制等流程需在中试阶段进行开发与实验；

c)三废处理方案-根据三废的物料成分选择最佳处理方案。

4.3设备选型与工艺设计

4.3.1按照中试结果，选定设备材质，确定微通道设备供应商，缩短项目建设周期。

4.3.2设备安全性能应符合GB5083和GB4064的相关规定。

4.3.3设备危险警示标志应符合GB2893和GB2894的相关规定。

4.3.4设备标志牌应符合GB/T13306的相关规定。

4.3.5将连续化工艺流程参数提交给设计院，完成整套工艺的工业化设计，完成相关手续的办理。4.4设备安装、调试与维护

4.4.1设备需按照设备制造商的安装指导指南进行安装，或由设备制造商完成安装；

4.4.2设备安装应符合“设备说明书”和HG/T20275中“设备安装通用规定”的相关要求。

4.4.3设备安装应符合GB50169和GB/T13869的要求进行单独保护接地。

4.4.4