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1.目的
规范仪器操作程序和日常维护,指导操作人员正确使用仪器,保证检测工作顺
利进行。
2.适用范围
适用于本实验室赛默飞ICAPPROX(ICP-OES)仪器的使用操作。
3.职责
3.1操作人员按照本作业指导书操作仪器,对仪器进行日常维护。
3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
3.3科室负责人要加强本科室检测设备管理,严格落实检测设备管理责任制。
4.操作程序
4.1开机
4.1.1开总电源,开稳压器(220V);电电脑,开仪器电源(在仪器右后方);
insrumentstatus灯闪烁;
4.1.2打开软件,界面显示彩色为正常(显示灰色很可能为连接不正常),开
氩气(压力在0.55-0.60MPa,并确认氩气罐内剩余气量是否足以支持实验的进
行),等1h驱气;
4.2点火
4.2.1再次确认氩气是否开够1h,再次确认氩气是否充足;
4.2.2打卡排风(排风风量为1.0-1.4m/s,一般已调整设置好,只需要检查软
件-控制面板-排风信号灯是否为绿色,若不是绿色才需要进行调整);打开循环
冷水机(水位在80%,水质用RO一级水,温度设置在20-22度,压力在
0.3-0.4MPa);注意水机需要等待温度达到设定的才能进行点火操作;
4.2.3卡住泵管(可以设置载气流量为0.5L/min,泵速为45rpm,通过观察进样
针是否正常进样、废液管是否正常排液来确认是否卡号另外需观察主;要对应的
卡环,共有三道,左右方向要在一个道内,最后主要扳下卡环卡紧,同时要注意
泵管进出方向是否对;
4.2.4点击软件的点火图标(控制面板正中间),点火(立即在窗口观察火焰
颜色,绿色为正常,出现其他颜色火焰应立即打开炬室门关火),预热30min;
中间稍微停顿可以预热15min,停顿时间更短可以预热5min;观察软件,当所有
标示为绿色时,可以进行测样操作;
4.3建立仪器方法
4.3.1点击软件中LabBooks,依次输入名称、选择位置,点击选择从空白中
创建一个新的LabBook选项,在评价中选择eQuant,点击创建;
4.3.2点击方法参数中的分析物,选择分析元素(以下元素选用仪器推荐波长
Cr:267nm;Na:589nm;Mg:285nm;Ca:422nm;Al:167nm或396nm)其他元
素选用仪器默认设置即可4.3.3点击方法参数中的采集参数,选择相应的等离
子体观测方式(水平或垂直,水平的优势检出限更低,更灵敏;垂直的优势是干
扰更少)
4.3.4点击方法参数中的标准,点击新建,选择元素标准,输入标准名称,选
择使用分析物列表创建标准,点击确定;
4.3.5如果使用内标,则执行此步骤,如不使用内标则跳过此步骤。内标方法编辑:
选返回“分析物”,选择内标元素,点击方法参数中的“采集参数”,将内标观测方式改
成与分析物观测方式一致(水平/垂直),点击“定量”,在“内标”列选择内标元素用做
内标,给分析元素选择内标。
4.3.6点击样品列表,选择添加并命名,空白样品类型选择BLK,标准样品选
择STD,标准样品选择相应的梯度;
4.3.7一般第一次测定某元素前或仪器较长时间不用了或有其他情况觉得数
据不正常,可以进行自动寻峰操作。点击控制面板,点击自动寻峰;根据软件提
示进行操作(配制的溶液浓度为3-5mg/L),显示寻峰成功;确认元素、波长、
观察方式;出峰前后为蓝色方形,蓝色方形内如有峰出现进行4.3.2中操作,
再进行自动寻峰,点击执行自动寻峰,根据软件提示进行操作(溶液浓度为
3-5mg/L),显示寻峰成功;确认无误后测样;
4.3.8点击编制绿色图标LabBook,点击调度程序中运行绿色图标,根据软件
提示进行操作;
4.5关火;
4.5.1测样结束后,冲洗管路1min,点击点火图标关火(红色图标);等显
示冷却成功,约2min后,松开泵管,关排风、循环冷水机,等待3min检测器升
温至室温;
4.6关机;
4.6.1若长时间无样品分析时,关闭氩气,关闭软件,关仪器电源、电脑;必
要时将总电源也关闭。
5.仪器日常维护
5.1仪器操作室温度需要在20-25度,湿度在20-60%,超过此温湿度范围对仪
器有影响。操作室卫生需整洁,不可有
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