食品中草甘膦残留量测定.pdf

NYIT1096-2006

目。

本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。

本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（湛江）。

本标准主要起草人：陈鹰、程雪梅、黄和、周敏、叶英。

I

NYIT1096-2006

食晶中草甘麟残留量测定

1范围

本标准规定了食品中草甘麟及其代谢物残留量的测定方法。

本标准适用于蔬菜、水果和粮食类等产品中草甘瞬及其代谢物残留量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有

的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。

GB5491粮食、油料检验抒祥、分样法

GB6682分析实验室用水规格和实验方法

GB/T8855新鲜水果和蔬菜的取样方法

3原理

试样中草甘麟及其代谢物氨甲基腾酸（A如fPA）以水提取，粗提液经二氯甲烧液分配和离子交换柱

(CAX）净化后用三氟乙酸哥和七氟丁醇的混合液衍生。氨基基因被衍生成相应的三氟乙酿衍生物，竣

基和麟酸基团被衍生形成相应的七氟丁醋。衍生物用气相色谱一质谱联用仪器定性，采用离子选择模

式外标法定量，测定结果以草甘腾和A岛1PA的浓度之和计。

4试剂

除注明外，使用试剂均为分析纯，用水符合GB6682中二级水要求。

4.1乙酸乙酶

重蒸馆。

4.2甲醇

重蒸馆。

4.3二氯甲娱

重蒸馆。

4.4七氟丁醇

纯度》99%0

4.5三氟Z酸If

纯度二三99%0

4.6拧橡酸

纯度95%0

4.7盐酸（市售）

4.8磺酸二氢锦

4.9CAX洗脱液

160rnL水＋2.7mL盐酸＋40mL甲醇0

4.10酸调节液

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NY/T1096-2006

16g磷酸二氢饵＋160mL水＋40mL甲醇＋13.4mL盐酸。

4.110.2%拧橡醒乙酸乙醋溶液

200µL拧橡瞪＋100mL乙酸乙酶，储于＜5℃冰箱保存1个月。

4.12草甘麟（glyphosate）标准品：纯度二~99%。

4.13草甘麟标准溶液

准确称取50.0mg草甘麟标准品（4.12）于塑料烧杯中，加适量的水和2滴～3滴盐酸溶解，转移到

50mL聚四氟乙烯或聚丙烯容量瓶，定容配制成质量浓度为1.0g/L的标准储备液，并储于＜S℃，保存

6个月。

4.14A岛。A（臼ninomethyph创phonicacid）标准晶

纯度二~99%。

4.15A岛1.PA标准溶液

准确称取50.0mgA岛1PA标准品（4.14）于塑料烧杯中，加适量的水和2滴～3滴盐酸溶解，转移到

50mL聚四氟乙烯或聚丙烯容量瓶，定容配制成质量浓度为1.0g/L的标准储备液，并储于＜5℃，保存

6个月。

4.16草甘麟及AMPA标准混合工你液

取适量草甘瞬和AMPA标准储备液，用CAX洗脱液（4.9）配制成适当浓度的标准工作液，当日

配制。

4.17阳离子交换（CAX）柱

LC-WCX(500mg,3mL）或等效柱，使用前用lOmL水预处理，保持柱体湿润。

4.18衍生试剂

在聚丙烯塑料瓶（5.5）中加入七氟丁醇（4.4）和三氟乙酸赔（4.5)(1+2），轻轻混匀，得到混合衍生

试剂，现用现