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A
居住区大气中二氧化氮检验标准方法改进的Saltzman法
1主题内容与适用范围
本标准规定了用分光光度法测定居住区大气中二氧化氮的浓度。
本标准适用于居住区大气中二氧化氮浓度的测定,也适用于室内和公共
场所空气中二氧化氮浓度的测定。
1.1灵敏度
-
1mL中含1μgNO应有1.004±0.012吸光度。
2
1.2检出下限
-
检出下限为0.015μgNO/mL吸收液,若采样体积5L,最低检出浓度
2
3
0.03μg/m。
1.3测定范围
对于短时间采样(60min以内),测定范围为10mL样品溶液中含0.15~
-
7.5mgNO。若以采样流量0.4L/min采气时,可测浓度范围为0.03~
2
3
1.7mg/m;对于24h采样,测定范围为50mL样品溶液中含0.75~
-
37.5μgNO。若采样流量0.2L/min,采气288L时,可测浓度范围为
2
3
0.003~0.15mg/m。
1.4干扰及排出
大气中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氟化物对本法均无干扰,臭氧
3
浓度大于0.25mg/m时对本法有正干扰。过氧乙酰硝酸酯(PAN)可增加
15~35%的读数。然而,在一般情况下,大气中的PAN浓度较低,不致
产生明显的误差。
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2原理
空气中的二氧化氮,在采样吸收过程中生成的亚硝酸,与对氨基苯磺酰
胺进行重氮化反应,再与N(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,生成紫红色的
偶氮染料。根据其颜色的深浅,比色定量。
3试剂和材料
所有试剂均为分析纯,但亚硝酸钠应为优级纯(一级)。所用水为无NO
2
的二次蒸馏水。即一次蒸馏水中加少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏,
制的水的质量以不使吸收液呈淡红色为合格。
3.1N-(1-萘基)乙二胺盐酸储备液:称取0.45gN-(1-萘基)乙二胺
盐酸盐,溶于500mL水中。
3.2吸收液:称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四
乙酸二钠盐,溶于400mL热的水中。冷却后,移入1L容量瓶中。加入
100mLN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液,混匀后,用水稀释到刻度。
此溶液存放在25℃暗处可稳定3个月,若出现淡红色,表示已被污染,
应弃之重配。
3.3显色液:称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸与100mg乙二胺四
乙酸二钠盐,溶于400mL热水中。冷却至室温,移入500mL容量瓶中,
加入90mgN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,用水稀释至刻度。显色液保存
在暗处25℃以下,可稳定3个月。如出现淡红色,表示已被污染,应弃
之重配。
3.4亚硝酸钠标准溶液
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3.4.1亚硝酸钠标准储备液:精确称量375.0mg干燥的一级亚硝酸钠和
0.2g氢氧化钠,溶于水中移入1L容量瓶中,并用水稀释到刻度。此标
-
准溶液的浓度为1.00mL含250μgNO,保存在暗入,可稳定3个月。
2
3.4.2亚硝酸钠标准工作液:精确量取精致硝酸钠标准储备液10.00mL,
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