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原子荧光光谱仪的期间核查作业指导书

1.目的

通过制订原子荧光光谱仪的期间核查方法,定期检查其运行情

况,确保检测结果的准确、有效、可靠性。

2.范围

检测用原子荧光光谱仪。

3.职责

期间核查方法具体由操作者负责实施,部门主管负责审核并将相

关记录存档。

4.程序

4.1.工作曲线的直线性

将仪器的各参数调至到最佳工作状态,用硼氢化钠(或硼氢化钾)

作还原剂,分别对空白溶液和砷的标准溶液进行三次重复测试,取算

术平均值后按线性回归法求出工作曲线的相关系数和斜率b,以斜率

表示砷的灵敏度(S)。

4.2.测量重复性

在进行4.1测定时,把质量浓度为10ng/ml的砷标准溶液连续进

行7次重复测试,求出其标准偏差(SA)和相对标准偏差(RSD)

RSD=SA/x×100%

x7次测定的算术平均值

4.3.检出限

在进行4.1测定时,对空白溶液(blank)连续进行11次荧光强度测

量,并求出其标准偏差S0按下式计算仪器测砷的检出限以3倍空白

溶液的标准偏差表示砷的检出限:

CL(K=3)=3S0(μg/ml)

4.4.标准溶液:其浓度和不确定确列于下表

溶液名称浓度不确定度

空白0.5mol/LHNO3

砷1ng/ml、5ng/ml、10ng/ml、20ng/ml、40ng/ml3%

4.5.仪器必须达到如表1所示的技术指标

表1检定项目和技术指标

仪器类别

技术要求新制造使用中和修理后

检定项目

检出限(ng)≤0.4≤3

测量重复性≤3%≤5%

测量线性≥0.998≥0.995

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