兽药GMP检验规程.pdf

目录：

污水监测方法

根据生产生物制品种类选用下列动物，每月对污水监测1次，报中监所，注射的动

物观察10日，应全部健活。

家兔体重1.5～2kg2只各皮下注射2ml

豚鼠体重300～400kg2只各皮下注射1ml

鸡2～6月龄2只各皮下或肌肉注射1ml

小白鼠体重18～22g2只各皮下注射0.5ml

生产化学药品者，按环保部门的要求进行监测。

汞类防腐剂含量测定法

1对照品溶液的制备精密称取于硫酸干燥器干燥中至恒重的二氯化汞0.1354g，置

100ml量瓶中，加硫酸液（0.5mol/L）使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1ml溶液中

含1.0mg的Hg，此液为汞浓溶液。

精密量取汞浓溶液5ml于100ml量瓶中，用硫酸液（0.5mol/L）稀释至刻度，摇匀，

即得。每1ml溶液中含50μg的Hg。

2测定法

2.1油乳剂疫苗消化用经标定的1ml注射器（附15cm长针）正确量取摇匀的本品

1ml，置25ml凯氏烧瓶（瓶口加小漏斗）中，加硫酸3ml、硝酸溶液（1→2）0.5ml，小

心加热，待泡沸停止，稍冷，加硫酸溶液（1→2）0.5～1ml，在加热消化，如此反复加

硝酸溶液（1→2）0.5～1ml消化，加热达白炽化，直至白炽化加热15分钟后，溶液与上

次加热后的颜色无改变为止，放冷（溶液应无色），加水20ml，放冷至室温，即得。

2.2其他疫苗消化精密量取摇匀的本品（约相当于汞25～50μg）置25ml凯氏烧瓶

（瓶口加小漏斗）中，加硫酸2ml、硝酸溶液（1→2）0.5ml，加热沸腾15分钟，如溶液

颜色变深，在加硝酸溶液（1→2）0.5～1ml，加热沸腾15分钟，放冷，加水20ml，放冷

至室温即得。

2.3滴定将上述消化液移入125ml分液漏斗，用水分多次洗涤凯氏烧瓶，使总体积为

80ml，加20%盐酸羟胺试液5ml，摇匀，用0.00125%双硫腙滴定液滴定，开始时每次滴加

3ml左右，以后逐渐减少，至每次0.5ml，最后可少至0.2ml，每次加入滴定液后，强烈

振摇10秒钟，静置分层，弃去四氯化碳层，继续滴定，直至双硫腙的颜色不变，即为中

点。

2.4对照品滴定精密量取对招品溶液1ml（含汞50μg），置125ml分液漏斗中，加

硫酸2ml，水80ml，20%盐酸羟胺溶液5ml，用双硫腙滴定液滴定，操作同2.3。

汞类含量%（g/ml）=供试品滴定毫升数×0.0101%

对照品滴定毫升数供试品毫升数

以上计算公式用于非油乳剂疫苗。油乳剂疫苗应为上述计算公式结果在除以0.6。

附注：试液制备

10.05%双硫腙浓溶液取双硫腙50mg，加氯仿100ml使溶解，即得。本品应置棕色瓶

内，在冷暗处保存。

20.00125%双硫腙滴定液取0.05%双硫腙浓溶液2.5ml，用四氯化碳稀释至100ml，即

得。本液应临用新制。

320%盐酸羟胺试液取盐酸羟胺1g，加水5ml使溶解，即得。

苯酚（石炭酸）含量测定法

1对招品溶液的制备取苯酚（精品辅助4）适量，加水制成每1ml含0.1mg的溶液，

即得。

2供试品溶液的制备取供试品1ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。

3检查法分别取精密量取对照品溶液各5ml，置100ml量瓶中，加水30ml，分别加醋

酸钠试液2ml。对硝基苯胺、亚硝酸钠混合试液1ml，混合，在加碳酸钠试液2ml，加水

至刻度，充分混匀，放置10分钟后，照分光光度法（《中华人民共和国兽药典》2000年

版第一部附录17页）在550nm的波长处测定吸收度，计算即得。

供试品溶液的吸收度

苯酚含量%（g