油脂的酸价近年原文.doc

油脂的酸价

实验原理：酸价是中和一克油脂中游离脂肪酸所需的KOH的毫克数，酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一，同一种植物油酸价越高，说明其质量越差越不新鲜。测定酸价可以评定油脂质量的好坏和储藏方法是否得当。

试剂：

中性乙醚—乙醇混合液：乙醚乙醇以体积比2：1混合，以酚酞为指示剂，用所配的KOH溶液中和至刚呈淡红色，且30秒不退色为止。

氢氧化钾标准溶液（0.005mol/L）

试验步骤：

称取3~5g混合均匀的试样至于锥形瓶中，加入50ml中性乙醚—乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置于热水中，温热使其溶解。冷至室温，加入酚酞试剂2~3滴，以氢氧化钾标准溶液滴定，至出现微红色，且30s不退色为终点。

结果记录

试样质量（m）=3.35g

KOH体积(V)=12.75-10.9=1.85ml

X=V*C*56.11/m=2.76*10-6

过氧化值的测定

试验原理:检测油脂中是否存在过氧化物以及其含量的大小，即可判断油脂是否新鲜及酸败的程度。油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

实验试剂；

三氯甲烷—冰醋酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加60ml冰醋酸，混匀

硫代硫酸钠标准溶液（0.01mol/l）

碘化钾饱和溶液

淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水，煮沸至透明，冷却

3．试验步骤

称取2.00~3.00克混合试样（必要时过滤），置于250ml碘瓶中，加30ml三氯甲烷—冰醋酸混合液，使试样完全溶解。加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻摇匀30秒，然后在暗处放置3min,取出加100ml水，摇匀后，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至淡黄色时，加1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点，用相同量的三氯甲烷—冰醋酸，碘化钾，水，按同一方法做空白试验。

结果记录

X1=(V1-V2)*C*0.1269*100/m

X2=X1*78.9

X1~每百克试样的过氧化值，g

X2~试样的过氧化值mmol/kg

V1~消耗硫代硫酸钠标准液的体积ml

V2~空白试验消耗硫代硫酸钠标准液的体积ml

C~硫代硫酸钠的浓度mol/L

M~试样质量g

0.1269~与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的碘的质量g

78.8~换算因子

实验失败，滴加淀粉指示剂溶液不变蓝色

亚硝酸盐含量的测定

原理：样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸性条件下，亚硝酸盐于对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二氨耦和生成紫红色化合物，颜色深浅与亚硝酸盐含量成正比，其最大吸收波长为538nm，可测定吸光度并与标准样品比较定量。

仪器：721兴奋光光的、分光光度计，比色管

试剂：1饱和硼砂溶液：5g硼酸钠，溶于100ml热水中冷却。

2硫酸锌溶液（0.4%）：30g硫酸锌溶于100ml水中。

3对氨基苯磺酸溶液：0.4g对氨基苯磺酸溶于100ml体积分数为20%盐酸中（20ml盐酸80ml水）。

4盐酸萘乙二胺溶液(0.2%)溶解0.2g盐酸萘乙二胺于100ml水中，避光保存。

5亚硝酸钠标准溶液：称取0.1000gNANO3,加水溶解，移入500ml容量瓶并定容，；临用前吸取5ml于200ml容量瓶定容浓度为5ug/ml

步骤：

1.称取1样品捣碎并放入烧杯中，加硼砂饱和溶液25.2ml搅拌均匀。

2.以70摄氏度左右的热水约150ml将样品全部洗入250ml容量瓶中，置于沸水加热15min

3.取出冷却至室温，一面转动，一面滴加1.3mlZNSO4溶液以沉淀蛋白质再加水定容，静置3分钟

4.出去上层脂肪，用滤纸过滤（弃去最初20ml溶液）；滤液备用。

二样品测定

1.取6支25比色管

管号

0

1

2

3

4

5

NANO2标准溶液/ml

0

0.2

0.4

0.6

0.8

相当于/ug

0

1

2

3

4

样品提取液/ml

20

对氨基苯磺酸/ml

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

盐酸萘乙二胺/ml

0.5

0.5

0.5

0.5

0.5

0.5

吸光度

0

0.012

0.017

0.023

0.032

0.386

2.加水至25ml混匀后静置数分钟，用2cm比色皿，于538nm处测吸光度并记录。

3.绘制标准曲线

以亚硝酸钠的量为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

4.用样品提取液的吸光度，在以上曲线上查出亚硝酸钠的量（ug）.

三．结果计算

X=(A*1000)/[m*(20/250)*1000]

X~样品中亚硝酸盐的含量，mg/kg

A~测定用滤液中亚硝酸钠的含量，微克

M~样品的质量，g

20/250~测定用样液体积与试样总体积之比。

食盐含量的测定

试验原理

样液中的Cl-与AgNO3标准溶液中的Ag+生成AgCl白色