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邻二氮菲分光光度法测定微量铁实验报告

邻二氮菲分光光度法测定微量铁

一、实验目的

1.学习确定实验条件的方法和测定微量铁的分光光度法；

2.掌握TU—1901型双光束紫外可见分光光度计的使用方法。

二、实验原理

1.在可见光分光光度法测定无机物时，通过显色反应生成吸光系

数较大的有色物质进行测。

2.确定适宜实验条件：改变其中一个影响因素，暂时固定其它影

响因素，测吸光度，通过吸光度—该因素的曲线确定最适宜的显色条

件。其他因素的确定也照此方法。

3.本实验以邻二氮菲（phen）为显色剂，是光度法测定微量铁的

优良试剂，pH在2~9时（pH=5~6），

Fe2++3phen[Fe(phen)3]2+(稳定的红色配合物)

lgK稳=21.3，λmax=510nm,ε510=1.1×104L·cm-1·mol-1

用盐酸羟胺将Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），以邻二氮菲做显色剂可

测定试样中铁含量。本方法选择性高，杂离子难以干扰。

三、仪器与试剂

TU—1901型双光束紫外可见分光光度计，1cm比色皿，10mL

吸量管，50mL比色管。

1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液，100μg·mL-1铁标准溶液，

0.15%phen水溶液，10%盐酸羟胺溶液，1mol·L-1醋酸钠溶液，工

业盐酸（试样）。

四、实验操作

1.吸收曲线的绘制和测量波长的选择

用吸量管吸取2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液注入50mL比

色管中，再加入1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后，加入

2.00mL0.15%phen水溶液和5.00mL1mol·L-1醋酸钠溶液，稀释至

刻度线，摇匀。

以蒸馏水为参比液，将上述试液装入1cm比色皿（2/3左右），

在440nm~560nm之间，每隔5nm测一次吸光度，以吸光度A为纵

坐标，波长λ为横坐标绘制吸收曲线，选择最适宜波长。

2.确定显色条件

⑴显色剂的用量

在6支50mL比色管中各加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准

溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后，分别加入0.10、0.50、

1.00、2.00、3.00、4.00mL0.15%phen水溶液，再加入5.00mL1

mol·L-1醋酸钠溶液,，稀释至刻度线，摇匀。

以蒸馏水为参比液，将各个试液分别装入1cm比色皿（2/3左

右），在波长510nm下分别测定吸光度A，以吸光度A为纵坐标，邻

二氮菲用量V为横坐标绘制A—Vphen曲线，确定最佳用量。

⑵pH

在8支50mL比色管中各加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准

溶液和1.00mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀后，放置两分钟，再加入

2.00mL0.15%phen水溶液，摇匀，依次加入0.0、0.2、0.5、1.0、

1.5、2.0、2.5、3.0mL1mol·L-1醋酸

钠溶液，稀释至刻度线，摇匀。

以蒸馏水为参比液，将各个试液分别装入1cm比色皿（2/3左

右），在波长510nm下分别测定吸光度A，以吸光度A为纵坐标，醋

酸钠用量V为横坐标绘制A—VNaAc曲线，确定醋酸钠最佳用量，进

而确定最佳pH。

⑶时间

在50mL比色管中加入2.00mL1.0×10-3mol·L-1铁标准溶液，

1.00mL10%盐酸羟胺溶液，2.00mL0.15%phen