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附件2
畜肉中阿托品、山萇菪碱、东萇菪碱、普鲁卡因
和利多卡因的测定
BJS201711
1范围
本方法规定了畜肉中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因残留量的液相
色谱-串联质谱测定方法。
本方法适用于畜类肌肉组织中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因的定
性确证和定量测定。
2原理
用磷酸盐缓冲溶液提取畜类肌肉组织中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、普鲁卡因和利多
卡因，提取液经离心、净化后用液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。
3试剂和材料
以下所用的试剂，除特别注明外均为分析纯，水应为符合GB/T6682规定的一级水。
3.1试剂
3.1.1甲醇（CHOH）:色谱纯。
3
3.1.2乙腈（CHCN）:色谱纯。
3
3.1.3甲酸（HCOOH）:色谱纯。
3.1.4乙酸（CHCOOH）:色谱纯。
3
3.1.5正己烷（CH）:色谱纯。
614
3.1.6氢氧化钠（NaOH）。
3.1.7磷酸二氢钾（KHPO）。
24
3.1.8氨水（NHHO）。
32
3.2试剂的配制
3.2.1氢氧化钠溶液（200g/L）:称取氢氧化钠（3.1.6）20g，加适量的水溶解，冷却后加水
稀释至100mL,混匀。
3.2.2磷酸二氢钾缓冲溶液（0.1mol/L）:称取磷酸二氢钾（3.1.7）13.6g,加水溶解至近1000mL,
用氢氧化钠溶液（3.2.1）调节pH至4.0,加水定容至1000mL,混匀。
3.2.3甲酸溶液（2mL/100mL）:移取甲酸（3.1.3）2mL,加水稀释至100mL,混匀。
3.2.4氨水甲醇溶液（2+98）:移取氨水（3.1.8）2mL,加甲醇（3.1.1）稀释至100mL,混
匀。
3.2.5乙酸溶液（0.1mL/100mL）:移取乙酸（3.1.4）1mL,加水稀释至1000mL,混匀。
3.2.6甲酸溶液（0.1mL/100mL）:移取甲酸（3.1.3）1mL,加水稀释至1000mL,混匀。
3.3标准品
硫酸阿托品、消旋山莨菪碱、氢溴酸东莨菪碱、普鲁卡因和利多卡因标准品的中文名称、
英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量和折算系数见附录A表A.1，纯度均》98%。
3.4标准溶液的配制
3.4.1标准储备液（100mg/L）:准确称取标准品（3.3）,分别折算成含阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱、
普鲁卡因和利多卡因10mg（精确至0.0001g），置于100mL烧杯中，加适量的甲醇（3.1.1）溶
解，并用甲醇转移并定容至刻度，摇匀，配制成浓度为100mg/L标准储备液。置
-18C以下冰箱中保存，有效期6个月。
3.4.2标准中间液（1.00卩g/mL:移取标准储备液（3.4.1）1.00mL,置100mL容量瓶中，加甲醇
（3.1.1）定容至刻度，摇匀，配制成浓度为1.00卩g/mL标准工作液。置于4C~8C保存，有效期3
个月。
3.4.3标准工作溶液：临用现配。
3.5SPE小柱：OasisMCX阳离子交换柱，60mg/3mL，或性能相当者。
4仪器和设备
4.1液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源（ESI）。
4.2均质器。
4.3高速冷冻离心机：转速》10000r/min。
4.4固相萃取装置。
4.5涡旋混合器。
4.6超声波清洗器。
4.7氮气吹干仪。
4.8电子天平：感量分别为0.01g和0.0001g。
4.9pH计:精度0.01。
5测定步骤
5.1试样的制备与保存
取空白或供试肌肉组织，绞碎，并使均质，得空白
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