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重结晶和热过滤的实验报告
篇一:重结晶及过滤实验实验报告
重结晶及过滤实验实验报告
实验时间:20XX.04..01报告人;武伟
一、实验目的
学习和掌握重结晶法纯化固体有机物的基本原理和实
验技术。
二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同
一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。固体
有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变,通常温度升
高,溶解度增大;反之,则溶解度降低,热的为饱和溶液,
降低温度,溶解度下降,溶液变成过饱和易析出结晶。利用
溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,以达到分离纯
化的目的。
18
三、实验用品
仪器:布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、
循环水真空泵、玻璃棒、表
四、实验操作步骤和现象
将2g粗制的乙酰苯胺及70mL的水加入250mL的三角烧
瓶中,加热至沸腾,直到乙酰苯胺溶解(若不溶解可适量添
加少量热水,搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解)。取下
烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中,煮沸5-10分钟。
趁热用布氏漏斗进行过滤,用一烧杯收集滤液。滤液放置彻
底冷却,待晶体析出,抽滤出晶体,并用少量溶剂(水)洗
涤晶体表面,抽干后,取出产品放在表面皿上晾干或烘干,
称量。
五、产率计算
共得到0.9g乙酰苯胺产品,粗品的质量为2g,产率为
0.9×100%=45%六、思考题
1.重结晶纯化有机物的原理是什么?
答:原理是有机物在同一溶剂中不同温度下的溶解度差
别较大。
2.理想溶剂具备那些条件?
答:不与溶质反应,溶质的溶解度在不同温度下差别较
大。
3.乙酰苯胺重结晶时出现油珠的原因是什么?
28
答:乙酰苯胺没有溶解完。
4.将溶剂进行热过滤时为什么尽可能减少溶剂挥发?
如何减少?
答:防止溶质析出,减少产率。预防措施有:不要在高
温下进行操作;不要在空气流动量太大的环境下操作;用出
液口较大的漏斗等
5.冷过滤和热过滤的目的有什么不同?
答:热过滤为了滤去杂质,冷过滤为了过滤得到晶体。
篇二:有机化学实验报告重结晶
实验学专班姓指导日
机化学实验报告
名称:重结晶提纯法院:化学工程学院业:化学工程与
工艺级:化工班名:学号教师:期:
有
一、实验目的
学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;掌握抽滤
操作方法;
二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,而使
它们相互分离;一般过程:
1、选择适宜的溶剂:
①不与被提纯物起化学反应;
38
②温度高时,化合物在溶剂中的溶解度大,室温或低温
时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;
③溶剂沸点较低,易挥发,易与被提纯物分离;④价格
便宜,毒性小,回收容易,操作安全;
2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中,制成饱和溶液:如
溶质过多则会成过饱和溶液,会有结晶出现;如溶剂过多则
会成不饱和溶液,会要蒸发掉一部分溶剂;
3、趁热过滤除去不溶性杂质,如溶液颜色深,则应先
用活性炭脱色,再进行过滤;
4、冷却溶液或蒸发溶液,使之慢慢析出结晶,而杂质
留在母液中或杂质析出,而提纯的化合物则留在溶液中;
5、过滤:分离出结晶和杂质;
6、洗涤:除去附着在晶体表面的母液;
7、干燥结晶:若产品不吸水,可以放在空气中使溶剂
自然挥发;不容易挥发的溶剂,可根据产品的性质采用红外
灯烘干或
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