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苯甲酸乙酯的制备
作者:xxx
学号:xxx
摘要:以苯甲酸、乙醇为原料,浓硫酸为催化剂,环己烷为带水剂制备苯甲酸乙酯,了解酯
化反应的反应机理,掌握油水分离器的基本原理和操作,掌握回流、洗涤、液体干燥等基本
操作,计算苯甲酸乙酯的产率。
关键词:苯甲酸乙酯、反应原理、带水剂、分水器
Thepreparationofethylbenzoate
Author:xxx
Direction:itisthematerialofbenzoicacid,ethanoltoprepareentylbenzoate.Andconcentrated
sulfuricacidiscatalyst.Cyclohexaneiswater-carryagent.Wewillunderstandthereaction
principleofestarificationreactionandtheprincipleofmanifold.Inthemeanwhile,wemustknow
theoperationofcircumfluence,washinginfoandliquiddry.Finally,tocalculatetheproductivityof
ethylbenzoateisimportant.
Keywords:ethylbenzoate,reactionprinciple,water-carryagent,manifod
苯甲酸乙酯是一种无色澄清液体,有芳香味,微溶于水,易溶于乙醇和乙醚,密度为
1.05g/ml,沸点为212.6℃,其存在于烤烟烟叶中,天然存在于桃、菠萝、红茶中。苯甲酸
乙酯常用于较重花香型中,尤其是在依兰型中,其他如香石竹、晚香玉等香型香精,亦适用
于配制新刈草、香薇等非花香精中。可与岩蔷薇制品共用于革香型香精,也用做食用香料,
在鲜果、浆果、坚果香精中均可适用,如香蕉、樱桃、梅子、葡萄等香精以及烟用和酒用香
精中,也用作纤维素酯、纤维素醚、树脂等的溶剂。
苯甲酸乙酯有以下两种合成方法:
苯甲酸酯化法:以苯甲酸和乙醇为原料发生酯化反应,浓硫酸为催化剂,环己烷为带水
O
COOH
O
HSO
+24
剂制备苯甲酸乙酯OH
苯甲酰氯法:将苯甲酰氯与无水乙醇反应,加热会留再蒸馏即可得到苯甲酸乙酯。
现实生活中,由于苯甲酸的造价相对于苯甲酰氯较便宜,因此实验室往往选择第一种合
成路线对苯甲酸乙酯进行合成。
结果与讨论:
主反应:
副反应:
主反应的反应机理:
反应时,刚加入反应原料时,由于苯甲酸还未完全溶解,故溶液在一定时间内一直处于
浑浊的状态,后来溶液变澄清后,溶液表面有一层气泡,可能是副反应产生的亚流苏分解出
二氧化硫溢出溶液,分水器中液体分为三层,最上层为带水剂环己烷和水、乙醇的共沸组分,
其中乙醇的含量较多,随着反应的进行,共沸组分的量越来越多,慢慢的往蒸馏烧瓶中转移,
直到最下层的水逐渐增多,最上层的液体全部进入蒸馏烧瓶中,分水器中的三层液体变成两
层液体,向瓶中的残液中加入少量碳酸钠,一是除去催化剂浓硫酸,二是除去未反应完的苯
甲酸,反应生成二氧化碳,因此有气泡产生。
结论:
该试验是酯化反应,反应过程的关键是反应温度,同时该反应在增大反应限度方面是通
过分离出反应产物水实现的,选择分离出水而不是苯甲酸乙酯,是因为苯甲酸乙酯的沸点在
该反应的原料和可能的副产物中是最大的,如果反应温度控制不好,不仅副产物增多,若产
物苯甲酸乙酯也被蒸出该反应体系,则其反应限度的增大难以实现。
实验部分:
a.实验仪器
直型冷凝管、球型冷凝管、蒸馏烧瓶、尾接
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