仪器分析实验 .pdfVIP

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实验一、二邻二氮菲吸光光度法测定铁(条件实验和

试样中铁含量的测定)

一、实验目的

1、掌握吸光光度法的基本原理及操作;

2、学习如何选择吸光光度法的实验条件;

3、掌握邻二氮菲测定铁的基本原理。

二、实验原理

在吸光光度法测量中,若被测组份本身有色,则不用显色剂即可直接测量;

若被测组分本身无色或颜色很浅,则需用显色剂与其反应(即显色反应),生成

有色化合物,再进行吸光度的测量。

大多数显色反应是络合反应,对显色反应的要求是:

1、灵敏度足够高,一般选择反应生成物的摩尔吸光系数ε大的显色反应以

适于微量组份的测定;

2、选择性好,干扰少或容易消除;

3、生成的有色化合物组成恒定,化学性质稳定,与显色剂有较大的颜色区

别。

在建立一个新的吸光光度法时,为了获得比较高的灵敏度和准确度,应以显

色反应和测量条件两个方面,考虑下列因素:

1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱,选择适合的测量波长;

2、溶液pH值对吸光度的影响;

3、显色剂的用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响;

4、被测离子符合朗伯—比尔定律的线性浓度范围;

5、干扰离子的影响及排除的方法;

6、参比溶液的选择。

此外,对方法的精密度和准确度,也需要进行实验。

铁的显色剂很多,如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠和邻二氮菲等。其

中,邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂,它与二价铁离子反应,生成稳定

0

的橙红色络合物(LK=21.3)

g稳定

2+2+

Fe+3phen==[Fe(phen)]

3

此反应很灵敏,络合物的摩尔吸光系数为:ε=1.1104L/mol.cm。在

pH=2~9之间,颜色深度与酸度无关,而且很稳定,在有还原剂存在的条件下,

颜色的深度可以维持几个月不变。本方法的选择性很高,干扰很少,相当于铁含

2+3+2+2+2+2-3+2+-

量40倍的Sn、Al、Ca、Mg、Zn、SiO3;20倍的Cr、Mn、VO3、

3-2+2+

PO;5倍的Co、Cu等均不干扰测定,所以此方法应用很广。

4

三、仪器与试剂

1、仪器

IS—7220或IS—722型分光光度计比色管(50mL20个)

移液管(1mL2支;2mL1支;5mL1支)滴定管(50mL1支)

量筒(10mL1个)

2、试剂

(1)铁标准溶液100µg/mL:准确称取0.8634gNHFe(SO)置于大烧杯

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中,加入20mL6mol/LHCl溶液和少量的水。溶解后,转移至1L比色管中,用

水稀释至刻度,摇匀。

(2)盐酸羟胺溶液10%(用时配制)

(3)邻二氮菲溶液0.15%(用时配制):应先用少量酒精溶解,再用水稀释。

(4)醋酸钠溶液1M

(5)氢氧化钠溶液0.1M

(6)精密pH试纸

四、实验步骤

1、绘制吸收曲线并选择测量波长

取两个

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