催化剂中硅含量的快速测定方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN104142312A

(43)申请公布日2014.11.12

(21)申请号CN201310657318.2

(22)申请日2013.12.09

(71)申请人陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院

地址710075陕西省西安市科技二路75号

(72)发明人陈刚李大鹏高瑞民裴婷张伟王明峰张书勤

(74)专利代理机构西安吉盛专利代理有限责任公司

代理人张培勋

(51)Int.CI

G01N21/3577

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

催化剂中硅含量的快速测定方法

(57)摘要

本发明涉及一种催化剂中硅含量的

快速测定方法，采用强碱溶液在高温下快

速溶解催化剂样品和高纯二氧化硅标准品

后，在酸性条件下，加入乙醇丙酮混合液

作稳定剂，与钼酸铵进行显色反应，生成

黄色的硅钼黄杂多酸，之后，将硅钼黄还

原为硅钼蓝杂多酸并定容，在810nm测定

其吸光度，利用二氧化硅浓度与吸光度值

标准曲线，换算出样品中的硅含量。本发

明方法与传统二氧化硅碱熔融法相比，样

品处理温度低、速度快，催化剂中硅采用

分光光度法测定方法简单易操作。

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.催化剂中硅含量的快速测定方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)用强碱溶液溶解经烘干的高纯二氧化硅和待测样品;

(2)吸取不同体积的二氧化硅标准溶液,进行显色和还原,测定吸光度值,并减去以不加

二氧化硅标准溶液的试剂作为空白进行显色和还原后所测得的吸光度值作为二氧化

硅标准溶液的实际吸光度值,并绘制二氧化硅浓度和实际吸光度的标准曲线;

(3)在同样的条件下,使用与步骤(2)相同的方法,吸取适量待测样品溶解液,进行显色

和还原,测定吸光度值,并减去以不加待测样品溶液的试剂作为空白进行显色和还原

后所测得的吸光度值作为待测样品的实际吸光度值;

(4)根据待测样品溶液的实际吸光度值查二氧化硅标准工作曲线,换算成待测样品中

二氧化硅的百分含量。

2.根据权利要求1所述的催化剂中硅含量的快速测定方法,其特征在于,所述步骤(1)

具体为:

分别将高纯二氧化硅和待测样品在200°C下烘干至恒重,用质量浓度为20%~40%的

氢氧化钠或氢氧化钾溶液在带盖的聚四氟乙烯容器中于140°C~250°C之间,恒温

20min~30min分别溶解适量高纯二氧化硅和待测样品,待冷却至常温时分别转入

250mL塑料容量瓶定容后待测。

3.根据权利要求1所述的催化剂中硅含量的快速测定方法,其特征在于,所述步骤(2)

具体为:

使用已校准的移液器分别吸取0μL、20μL、40μL、60μL、80μL、100μL、150μL、

200μL、300μL的1g/L二氧化硅标准溶液至50mL塑料容量瓶,分别加入4mL体积

比为1:1的无水乙醇和无水丙酮的混合溶液,以及4mL蒸馏水,用2mL的6mol/L盐

酸溶液调节各容量瓶中溶液的pH值至0.9~1.5,再加入3mL质量浓度为3%的钼酸

铵溶液进行显色反应,显色15~40min后生成稳定的硅钼黄杂多酸;

向显色稳定的各容量瓶中的溶液加入2mL质量浓度为2%的抗坏血酸溶液和

10~13mL的6mol/L盐酸溶液,调节酸度为1.3~1.6mol/L,稀释至刻度线,还原

20min~1h;

将各容量瓶中经过还原定容的最终溶液用1cm的吸收池在分光光度计上810nm处

测定吸光度值并记录。

4.根据权利要求1所述的催化剂中硅含量的快速测定方法,其特征在于,所述步骤(4)

中换算二氧化硅百分含量的计算公式为,

其中

C

样

为由标准曲线线性方程计算的单位为mg/L的样品浓度,

V

样

为显色反应所移取的单位