钼酸铵分光光度法测定水质总磷 .pdf

钼酸铵分光光度法测定⽔质总磷

⽔质总磷的测定（钼酸铵分光光度法）1实验⽬的（1）熟练掌握总磷测定的⽅法

（2）熟练使⽤各种型号的分光光度计（7200型、723N型）

原理

在中性条件下⽤过硫酸钾（或硝酸－⾼氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵

反应，在锑盐存在下⽣成磷钼杂多酸后，⽴即被抗坏⾎酸还原，⽣成蓝⾊的络合物。

2试剂

本标准所⽤试剂除另有说明外，均应使⽤符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏⽔或同等纯度的⽔。

2.1硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。

2.2硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。

2.3⾼氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。

2.4硫酸(H2SO4)，1＋1。

2.5硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(

3.1)加⼊到973mL⽔中。

2.6氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于⽔并稀释⾄1000mL。

2.7氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于⽔并稀释⾄1000mL。

2.8过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解⼲⽔，并

稀释⾄100mL。

2.9抗坏⾎酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏⾎酸(C6H8O6)于⽔中，并稀释⾄100mL。

此溶液贮于棕⾊的试剂瓶中，在冷处可稳定⼏周。如不变⾊可长时间使⽤。

2.10钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL⽔中。溶解0.35g酒⽯酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于

100mL⽔中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(2.4)中，加酒⽯酸锑钾溶液并且混合均匀。

此溶液贮存于棕⾊试剂瓶中，在冷处可保存⼆个⽉。

2.11浊度⼀⾊度补偿液：混合两个体积硫酸(

3.4)和⼀个体积抗坏⾎酸溶液(2.9)。使⽤当天配制。

2.12磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃⼲燥2h在⼲燥器中放冷的磷酸⼆氢钾(KH2PO4)，⽤⽔溶解后转移⾄

1000mL容量瓶中，加⼊⼤约800mL⽔、加5mL硫酸(2.4)⽤⽔稀释⾄标线并混匀。

1.00mL此标准溶液含50.0µg磷。

本溶液在玻璃瓶中可贮存⾄少六个⽉。

2.13磷标准使⽤溶液：将10.0mL的磷标准溶液(2.12)转移⾄250mL容量瓶中，⽤⽔稀释⾄标线并混匀。1.00mL此标准溶液含

2.0µg磷。使⽤当天配制。

2.14酚酞，10g／L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95％⼄醇中。

3仪器

实验室常⽤仪器设备和下列仪器。

3.1医⽤⼿提式蒸⽓消毒器或⼀般压⼒锅(1.1～1.4kg／cm2)。

3.250mL具塞(磨⼝)刻度管。

3.3分光光度计。

注：所有玻璃器⽫均应⽤稀盐酸或稀硝酸浸泡。

4采样和样品

4.1采取500mL⽔样后加⼊1mL硫酸(2.1)调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。

注：含磷量较少的⽔样，不要⽤塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。

4.2试样的制备：

取25mL样品(4.1)于具塞刻度管中(3.2)。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓

度较⾼，试样体积可以减少。

5分析步骤

5.1空⽩试样

按试样的制备规定进⾏空⽩试验，⽤⽔代替试样，并加⼊与测定时相同体积的试剂。

5.2测定

5.2.1消解

5.2.1.1过硫酸钾消解：向(4.2)试样中加4mL过硫酸钾(2.8)，将具塞

刻度管的盖塞紧后，⽤⼀⼩块布和线将玻璃塞扎紧(或⽤其他⽅法固定)，放在⼤烧杯中置于⾼压蒸⽓消毒器(3.1)中加热，待压

⼒达1.1kg／cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停⽌加热。待压⼒表读数降⾄零后，取出放冷。然后⽤⽔稀释⾄标

线。

注：如⽤硫酸保存⽔样。当⽤过硫酸钾消解时，需先将试样调⾄中性。

5.2.1.2硝酸-⾼氯酸消解：取25mL试样(4.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(2.2)在电热板上加热浓缩⾄10mL。冷后

加5mL硝酸(2.2)，再加热浓缩⾄10mL，放冷。加3mL⾼氯酸(2.3)，加热⾄⾼氯酸冒⽩烟，此时可在锥形瓶上加⼩漏⽃或调节

电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流状态，直⾄剩下3～4mL，放冷。

加⽔10mL，加1滴酚酞指⽰剂(2.14)。滴加氢氧化钠溶液(2.6或2