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气相色谱仪的期间核查作业指导书
1、目的
为使仪器设备在两次校准、检定期间,保持校准、检定
状态的可信度,保持测量数据的准确可靠,特制订本指导书。
2、范围
适用于本公司所有气相色谱仪的期间核查
3、核查内容
3.1基线噪声、基线漂移
3.2定量重复性
3.3检测限
4、核查环境条件
温度:15℃-30℃湿度:20%-80%RH
5、核查准备
5.1在正常操作条件下,用肥皂液检查气源至仪器所有
气体管路的接头,应无泄漏。
5.2仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.3调节柱箱温度为160℃,气化室温度为230℃,检
测器温度为230℃
5.4标准溶液:正十六烷-异辛烷(104ng/mL)
6、核查方法
6.1基线噪声和基线漂移
调节输出信号至显示图的中部,待基线稳定后,记录基
线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。
6.2定量重复性
用微量注射器注入正十六烷-异辛烷标准溶液。进样量
为1μL,连续进样6次,以溶质峰面积测量的相对标准偏差
RSD表示。按下列公式计算相对标准偏差RSD:
n1
RSD=2
(XX)/(n1)**100
iX
i1
6.3FID检测器检测限
将6.2得到的色谱图积分处理,记录标准物质峰面积。
按下列公式计算检出限。
D=2NW
FIDA
式中:D——检测限(g/s)N——基线噪音(A)
W——标准物质的进样量(g)A——标准物
质峰面积算术平均值(A*S)
7、结果评定
基线噪音≤1.0*1012A
基线漂移(30min)≤1.0*1011A
检测限≤5.0*1010g/s
定量重复性≤3%
期间核查记录
设备名型号设备
称规格编号
将正十六烷-异辛烷(104ng/mL)作为标准溶
期间核
液,对设备的基线噪声、基线漂移、定量重
查方法
复性、FID检测器的检测限进行核查。
核查数据
项目实测值技术要求
基线噪音
基线噪声≤1.0*1012A
和基线漂
基线漂移
移≤1.0*1011A
(30min)
按要求设定色谱条件,待基线稳定后,用
微量注射器注入标准溶液1μL,连续进样
6次,以峰面积计算其相对标准偏RSD.
定量重复
n1
RSD=
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