硫辛酸的工艺流程简介新(1) .pdfVIP

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1.概述

1)产品简介

药物名称:硫辛酸

英文名::thiocticacid

别名:DL-α-硫辛酸;阿尔法硫辛酸;类脂酸;DL-硫辛酸;α-硫辛酸

结构式:

CAS登记号:62-46-41077-28-7

分子式:C8H13O2S2

分子量:

熔点:58-63℃

沸点:°Cat760mmHg

闪点:173°C

蒸汽压:at25°C

性状:浅黄色澄明液体

用途:硫辛酸(ThiocticAcid)又名二硫辛酸,属于维生素B类

化合物,是人体内不可缺少的抗氧化剂,具有极高的医用价

值及抗衰老潜能。其制剂在临床上主要用于治疗糖尿病的微

血管病变。自1989年硫辛酸作为一种高效的抗氧化剂被认

识后,日益受到人们的青睐,成为提高生活质量、抵抗衰老、

延长寿命不可或缺药品。

资料来源:化化网、百度有哪些信誉好的足球投注网站

2)生产方法的选择及生产流程的确定

常见的硫辛酸生产工艺有6,8-二氯辛酸乙酯法、

Baryer-Villiger氧化方法、普林斯反应方法、环己酮和乙烯基乙醚

法等,现简介如下:

(1)6,8-二氯辛酸乙酯法

以6,8-二氯辛酸乙酯为起始原料,经过环合反应、碱性水解、

盐酸酸化等反应合成外消旋A-硫辛酸。合成路线如下:

6,8-二氯辛酸乙酯法-硫辛酸合成路线1

工艺特点:此路线的总收率接近50%,产品纯度为99%,工业化成

本相对较低,是一条值得推广的工艺路线。

(2)Baryer-Villiger氧化方法

以环己酮为起始原料,经烯胺化、加成、过氧化、取代、氧化

共5步反应得到最终产物,总收率为25%。合成路线如下:

Baryer-Villiger氧化方法-硫辛酸合成路线2

工艺特点:本法具有反应步骤短,操作简便,收率较高的特点,

但是有些反应条件比较苛刻。

(3)普林斯反应方法

普林斯(Prins)反应是一类经典的有机化学反应,是烯烃与醛在酸

性催化剂下的缩合反应。合成A-硫辛酸的反应中,是在酸性介质

中,把甲醛加到烯和炔上,从而得到1,3二醇。合成路线如下:

普林斯反应方法-硫辛酸合成路线3

工艺特点:用这条合成路线得到混旋A-硫辛酸的收率是

20%-30%,有些反应条件比较苛刻。

(4)环己酮和乙烯基乙醚法

以环已酮和乙烯基乙醚为原料,经过自由基加成、Baryer-

Villiger氧化、内酯水解、亲核取代、空气氧化四步反应可得到A-

硫辛酸。合成路线如下:

环己酮和乙烯基乙醚法-硫辛酸合成路线4

工艺特点:该方法的原料成本低,收率较高,基于乙烯基烷氧醚的

收率为45%,反应步骤短,条件要求相对不是非常苛刻。

综合比较以上方法的优缺点,以及对现代工厂生产的考虑,本设

计选用6,8-二氯辛酸乙酯法作为生产的工艺路线。

3)生产流程的特点

1、无效体得到合理利用,避免了浪费,降低了成本。

2、总收率高,接近50%

3、原料便宜易得。6,8-二氯辛酸乙酯为工业品,反应过程中

用到的试剂,也多是廉价易得的工业品

4、反映路线简单明了

5、反应条件温和。在整个反应过程中,最高反应温度不超过80℃,

通过简单的减压蒸馏和萃取就可将产物提纯

本设计采用6,8-二氯辛酸乙酯法,是以硫化钠、硫磺、6,8-二

氯辛酸乙酯等为原料,经环合、水解、精制等过程制得。和其他方法

相比,此路线的总收率接近50%,产品纯度为99%,工业化成本相对较

低,是一条值得推广的工艺路线。

资料来源:中国知网《硫辛酸的合成与精制研究状况》

李伟敏、管小伟、顾正桂顾美娟

(南京师范大学化学与环境科学学院,江苏南京210097)

2.主要原辅料的主要技术指标

1)硫化钠

分子式:Na2S

分子量:g/mol

CAS号:[1313-82-2]

密度:(无水)

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