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丁二酮肟法测定镍离子的含量

摘要：在氨水作为缓冲溶液的条件下，以丁二酮肟作为显色剂，过硫酸铵作

为氧化剂，用分光光度法在435nm的波长下，测定丁二酮肟与镍离子的显色条

件，从而确定丁二酮肟、过硫酸铵、氢氧化钠的最佳用量。测定镍离子含量的相

对误差在2%~5%范围内。

关键词：镍；丁二酮肟；过硫酸铵；分光光度法

AbstractIntheconditionthatammoniaasbuffersolution,diacetyldioximeas

chromogenicagentandammoniumpersulfateasoxidizer,thecolorationconditionof

diacetyldioximewithnickelionwasassaiedbyusingSpectrophotometryat435nm.

Bywhichtheoptimaldosageofdiacetyldioxime,ammoniumpersulfateandnatrium

hydroxydatumweredetermined.Theproportionalerrorofnickelioncontentwas

withintheextentof2%~5%.

KeywordNickel;Diacetyldioxime;Ammoniumpersulfate;Spectrophotometry

0前言

随着科学技术的不断进步，镍的应用也越来越广泛，镍具有良好的抗腐蚀性、

韧性和机械强度以及较高的化学稳定性，被广泛的应用于工农业生产、航天航空、

交通运输、石油化工、化工机械设备加工、电子信息、原子能工业及家电日

用等

等。因此在工业生产应用过程中，难免要进行镍含量的测定，镍含量的测定

方法很多，如主要有分光光度法、重量法、滴定法等等[1]，它们各有特点；但

是在较复杂的环境下，重量法和滴定法受到的干扰较多，导致测试结果偏差较大，

而分光度法则能显示它抗干扰的优势，是一种较好的选择。本文用过硫酸铵作氧

化剂，以氨水和氢氧化钠为碱性溶液，利用丁二酮肟镍的显色条件测定了镍铬合

金电镀液中的镍含量[2，4]。

1实验部分

1.1药品、仪器

仪器：721型分光光度计（四川分析仪器厂），

药品：六水硫酸镍分析纯丁二酮肟分析纯氨水分析纯

过硫酸铵分析纯氢氧化钠分析纯镍铬合金电镀液[3]

1.2实验原理及步骤

在碱性溶液中，当有氧化剂存在时，丁二酮肟与镍离子生成可溶性的酒红色

配合物，通过测定酒红色配合物的吸光度，来确定镍离子的含量；本实验是在氨

水碱性溶液中，以过硫酸铵为氧化剂的条件下进行的反应，其反应式为：

NiSO4+(NH4)2S2O8==Ni(SO4)2+(NH4)2SO4Ni4++3D2-=NiD32-（酒红色）

D2表示丁二酮肟的阴离子。

测试步骤是首先测定丁二酮肟镍的最大吸收峰，做出工作曲线，确定方法的

可靠性；通过探讨测定影响因素，找出最佳测定条件，做出电镀液的工作曲线，

测定电镀液中镍含量。

1.3最大吸收波长的选择

准确吸取10.00mL20ug/mL的镍标准溶液，至于100mL容量瓶中，依次加

入1.00mL1moL/L的NaOH溶液、3.00mL3%的过硫酸铵溶液，摇匀后加入

15.00mL0.1%的丁二酮肟溶液，充分摇匀，用水稀释至刻度；以不加镍的溶液做

空白，放置12-15min，用1cm的玻璃比色皿，在400-500nm波长范围内，测其

吸光度。根据实验结果，从400nm至435nm波长范围内，随着波长的增加吸光

度是逐渐增大的，说明随着波长的增大，在435nm至500nm波长范围内，随着

波长的增加吸光度是逐渐减小的，在435nm处，丁二酮肟镍配合物吸光度最大，

所以本实验选择最大吸收波长为435nm。

1.4标准工作曲线

取8个100mL的容量瓶，分别加入0.00，1.00，3.00，5.00，7.00，9.00，11.00

及13.00mL浓度为20ug/mL的镍标准溶液，依次各加入1.00mL1moL/L的NaOH

溶液、3.00mL3%的（NH4）2S2O8溶