一种超低密度二氧化硅蓬松纤维及其制备方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN106757528A

(43)申请公布日2017.05.31

(21)申请号CN201610979677.3

(22)申请日2016.11.08

(71)申请人华南理工大学

地址510640广东省广州市广州天河区五山路381号

(72)发明人米皓阳经鑫

(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司

代理人何淑珍

(51)Int.CI

D01F9/10

D01D5/00

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

一种超低密度二氧化硅蓬松纤维及

其制备方法

(57)摘要

本发明公开了一种超低密度二氧化

硅蓬松纤维及其制备方法。该制备方法是

以正硅酸乙酯为硅源，以聚乙烯醇为聚合

物载体，通过交联使正硅酸乙酯/聚乙烯醇

溶液具备特定的性质，在室温环境下通过

普通的静电纺丝设备使收集纤维自组装堆

叠形成三维蓬松结构，再用马弗炉将纤维

高温钙化，获得二氧化硅蓬松纤维。制得

的二氧化硅蓬松纤维的直径为0.4~2μm，

耐高温，表观密度仅有0.016g/cm

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种超低密度二氧化硅蓬松纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将正硅酸乙酯与去离子水在室温下进行搅拌混合均匀后,加入催化剂磷酸进行反

应,制备得到正硅酸乙酯前驱体溶液;

(2)将聚乙烯醇溶解于去离子水中,得到聚乙烯醇溶液;

(3)将聚乙烯醇溶液与正硅酸乙酯前驱体溶液在室温下进行均匀混合,得到正硅酸乙

酯/聚乙烯醇前驱体溶液;

(4)将正硅酸乙酯/聚乙烯醇前驱体溶液进行搅拌后陈化;

(5)静电纺丝:将陈化后的正硅酸乙酯/聚乙烯醇前驱体溶液装入针管,通过液体泵来定

量控制溶液流速,溶液通过平口针头流入高压电场,在电场中形成的纤维堆叠于平面

铝箔纸收集板上,得到三维蓬松正硅酸乙酯/聚乙烯醇纤维;

(6)将收集的三维蓬松正硅酸乙酯/聚乙烯醇纤维通过马弗炉在空气中烧结钙化,得到

所述超低密度二氧化硅蓬松纤维。

2.根据权利要求书1所述的一种超低密度二氧化硅蓬松纤维的制备方法,其特征在于:

步骤(1)中,所述正硅酸乙酯与去离子水的混合时间为2h;所述正硅酸乙酯与去离子水

摩尔比例为1:7~12;所述催化剂磷酸与正硅酸乙酯的摩尔比例为1:50~100;所述反应

在室温下进行,时间为10小时以上。

3.根据权利要求1所述的一种超低密度二氧化硅蓬松纤维的制备方法,其特征在于:

步骤(2)中,所述聚乙烯醇的分子量为80000g/mol~130000g/mol,配置的聚乙烯醇溶液

浓度为10%~18%wt./vol.。

4.根据权利要求1所述的一种超低密度二氧化硅蓬松纤维的制备方法,其特征在于:

步骤(3)中,所述正硅酸乙酯前驱体溶液与聚乙烯醇溶液的混合比例按溶剂体积比为

1:0.5~2的比例混合。

5.根据权利要求1所述的一种超低密度二氧化硅蓬松纤维的制备方法,其特征在于:

步骤(4)中,所述陈化的温度为60~80°C,时间为1~5h。

6.根据权利要求1所述的一种超低密度二氧化硅蓬松纤维的制备方法,其特征在于:

步骤(5)中,所述静电纺丝的工艺参数为:电压为15~20kV,溶液流速为0.5~2ml/h,针头

距收集板的工作距离为15~20cm,收集时间为30~90min。

7.根据权利要求1所述的一种超低密度二氧化硅蓬松纤维的制备方法,其特征在于:

步骤(6)中,所述烧结的工艺为:以10~20°C/min的速率升温至600~800°C后,恒温

3~5h,最后自然降温至室温。

8.由权利要求1~7任一项所述制备方法制得的超低密度二氧化硅蓬松纤维,其特征在

于:直径为0.4~2μm,表观密度仅有0.016g/cmsup3/sup,能够吸收自身重量