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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利说明书
(10)申请公布号CN103418382A
(43)申请公布日2013.12.04
(21)申请号CN201210151997.1
(22)申请日2012.05.16
(71)申请人中国中化股份有限公司;沈阳化工研究院有限公司
地址100031北京市西城区复兴门内大街28号
(72)发明人闫海生尹荃陈文月孙鸿曼任树杰喻滔
(74)专利代理机构沈阳科苑专利商标代理有限公司
代理人周秀梅
(51)Int.CI
B01J23/72
C07C229/16
C07C227/02
权利要求说明书说明书幅图
(54)发明名称
一种合成亚氨基二乙酸用铜锆催化
剂的制备方法
(57)摘要
本发明属于催化剂制备领域，涉及
一种合成亚氨基二乙酸用铜锆催化剂的制
备方法：向沉淀法制备得到的铜锆沉淀颗
粒中，加入有机溶剂及去离子水，加热回
流，上述混合物冷却后经过分离、干燥、
焙烧、还原等步骤制得催化剂。将该催化
剂应用到二乙醇胺制备亚氨基二乙酸反应
中，可显著缩短反应时间，提高反应收
率，从而降低生产成本、满足工业生产的
要求。
法律状态
法律状态公告日法律状态信息法律状态
权利要求说明书
1.一种合成亚氨基二乙酸用铜锆催化剂的制备方法，包括：向沉淀法制备得到的铜
锆沉淀颗粒中加入有机溶剂及去离子水，加热回流，混合物冷却后
经过分离、干燥、焙烧、还原制得催化剂；所述的有机溶剂选自
醇类或胺类溶剂，有机溶剂用量与锆离子量以摩尔计为0.1～
32:1，加入去离子水调节回流混合物中铜锆离子浓度为0.05～1.2mol/L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于按以下步骤操作：
1）沉淀操作
将三水硝酸铜和八水氧氯化锆用去离子水配置成铜锆离子浓度之和为0.1～
0.4mol/L的混合金属溶液，其中硝酸铜与氧氯化锆的摩尔比为1:2；
将浓度为1.0～4.5mol/L的氢氧化钠溶液滴加至铜锆混合金属溶
液中，当溶液pH=10～12时，停止滴加，得到铜锆沉淀颗粒，用
去离子水洗涤至无氯；
2）回流操作
向步骤1）制备的铜锆沉淀颗粒中加入有机溶剂及去离子水，加热回流1～24h，冷
却至室温、过滤，得到铜锆固体颗粒；
3）干燥和焙烧
将铜锆固体颗粒于105℃干燥至恒重；再于450～750℃焙烧3～6h，得到催化剂前
驱体；
4）还原
催化剂前驱体在氢气气氛下，于200～260℃还原4～6h，得到铜锆催化剂，在隔氧
气氛下冷却后，保存于脱氧水中备用。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂选自甲醇、乙醇、
丙醇、丁醇、乙二醇、丙三醇、聚乙二醇、甲胺、乙胺、丙胺、
丁胺或乙二胺。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂选自甲胺、乙胺、丙
胺、丁胺或乙二胺。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述的有机溶剂选自乙胺。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：回流操作中有机溶剂用量与锆离
子量以摩尔计为1～16:1。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：回流操作中加入去离子水调节回
流混合物中铜锆离子浓
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