己二酸的制备实验报告.docVIP

实验八己二酸得制备

一、实验目得

1、学习环己醇氧化制备己二酸得原理与方法;

2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能

二、实验原理

三、实验药品及其物理常数

化合物名称

?分子量?

?性状?

比重

?(d)

熔点

?(℃)

沸点

?(℃)

折光率

(ｎ)

溶解度

水

乙醇

乙醚

环己醇

100、16

液体或晶体

0、9624

25、2

161

1、461

3、520

可溶

可溶

高锰

酸钾

158、04

斜方

晶体

2、703

240

分解

－

－

830

32、75

难溶

不溶

己二酸

146、14

单斜晶棱柱体

1、360

151－3

265

10mmHg

－

100

100

易溶

0、615

环己醇:2g2、1ml(0、02mol);高锰酸钾6g(0、038mol);0、3N氢氧化钠溶液50ml;亚硫酸氢钠;浓盐酸

四、主要仪器与材料

水浴锅三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#,2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等、

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂

五、实验装置

六、操作步骤

?(1)向250ml烧杯内加入50ml0、3N氢氧化钠溶液,置于磁力搅拌上;

(2)边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中;

(3)用滴管滴加2、1ml环己醇到上述溶液中,维持反应物温度为43～47℃。

(4)当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时,沸水浴将混合物加热,使二氧化锰凝聚。

(5)在一张平整得滤纸上点一小滴混合物以试验反应就是否完成,如果观察到试液得紫色存在,那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量得高锰酸钾。

(6)趁热抽滤,滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2mL),每次尽量挤压掉滤渣中得水分;

(7)合并滤液与洗涤液,用4ml浓盐酸酸化至pH2、0;

(8)小心地加热蒸发使溶液得体积减少到10ml左右,冷却,分离析出得己二酸。

(9)抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

(10)测量产品得熔点与红外光谱,并与标准光谱比较。

【操作要点及注意事项】

1、KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

2、滴加:本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇得速度不宜过快(1-2滴/秒),否则,因反应强烈放热,使温度急剧升高而引起爆炸。

3、严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。

4、反应终点得判断:

(1)反应温度降至43℃以下。

(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺得滤纸上,若无紫色存在表明已没有KMnO4。

5、用热水洗涤MnO2滤饼时,每次加水量约5～10ml,不可太多。

6、用浓盐酸酸化时,要慢慢滴加,酸化至pH＝1～3。

7、浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10ml左右后停止加热,让其自然冷却、结晶。

8、环己醇常温下为粘稠液体,可加入适量水搅拌,便于用滴管滴加;

9、此反应就是放热反应,反应开始后会使混合物超过45℃,假如在室温下反应开始5min后,混合物温度还不能上升至45℃,则可小心温热至40℃,使反应开始;

10、要不断振摇或搅拌,否则极易爆沸冲出容器;

11、最好就是将滤饼移于烧杯中,经搅拌后再抽滤;

12、为了提高收得率,最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中得溶解度。

七、实验结果

1、产品性状:???????????????????;2、理论产量:2.08g;

3、实际产量:???????????????????;4、产率:???????????????????????、

四、实验步骤

在装有回流冷凝管、温度计、与滴液漏斗得100mL三颈烧瓶中,放置18mL(0、18mol)50%HNO3,及少许偏钒酸铵(约0.03g),并在冷凝管上接一气体吸收装置,用稀NaOH吸收反应过程中产生得二氧化氮气体。

滴液漏斗中加入6mL(约0、06mol)环己醇。

三颈烧瓶用水浴预热到50oC左右,移去水浴,先滴入5~6滴环己醇,至反应开始放出二氧化氮气体,然后慢慢加入其余部分得环己醇,调节滴加速度,使瓶内温度维持在50~60oC之间。温度过高时,用冷水浴冷却,温度过低时,则用热水浴加热,滴加完毕约需15min。

加完后继续搅拌,并用80~90oC得热水浴加热10min,至几乎无棕红色气体放出为止。然后将此热溶液倒入100ml得烧杯中,冷却后析出己二酸,抽滤,用15ml冷水洗涤两次,干燥,粗产物约6克。

粗制得己二酸可以在水中重结晶。纯己二酸为白色棱状晶体,产量约5、1g,mp为153oC。

五、实验注意点

环己醇与硝酸切不可用同一量筒量取。