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FHZDZDQHX0068地球化学调查样品磷的测定磷锑钼蓝光度法

F-HZ-DZ-DQHX-0068

地球化学调查样品—磷的测定—磷锑钼蓝光度法

1范围

本方法适用于水系沉积物、土壤等地球化学勘查样品中磷量的测定。

测定范围：质量百分数为0.01%~0.2%磷。

2原理

试样以氢氧化钾和氢氧化钠熔融，水浸取，分取部分清液，在硫酸介质中，磷钼酸与锑生

成三元杂多酸，加入还原剂，可在室温下迅速形成磷钼蓝络合物，供以进行光度法测定。

3试剂

3.1氢氧化钾。

3.2氢氧化钠。

3.3无水乙醇。

3.4硫酸(1+1)。

3.5硫酸(1+2)。

3.6空白溶液，3g氢氧化钠和1g氢氧化钾溶于100mL水中。

3.7酒石酸锑钾溶液，称取0.449g酒石酸锑钾溶于水中，稀释至100mL，摇匀。

3.8混合还原剂，4g无水亚硫酸钠和0.4g硫代硫酸钠溶于100mL水中，摇匀。

3.9混合显色剂，50mL硫酸(4mol/L)、30mL抗坏血酸溶液(30g/L)、15mL钼酸铵溶液(80g/L)、

5mL酒石酸锑钾溶液(3.7)混合备用。

3.10磷标准溶液

3.10.1准确称取4.3936g磷酸二氢钾(KHPO)(预先经110℃烘干2h)，用水溶解，移入1000mL

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容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg磷。

3.10.2吸取10.0mL磷标准溶液(1mg/mL)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶

液1mL含10µg磷。

4仪器

分光光度计。

5试样的制备

试样应粉碎至粒度小于74µm，在室温下自然风干，待用。

6操作步骤

6.1空白试验

随同试样分析步骤进行双份空白试验。所用试剂须取自同一瓶试剂。

6.2称样量

称取0.5g试样，精确至0.0001g。

6.3试样的测定

称取0.5000g试样置于热解石墨坩埚中，加入1g氢氧化钾和3g氢氧化钠，于高温炉中从

低温升至600℃熔融10min~15min，取出冷却。将坩埚放入150mL烧杯中，加水提取，加几滴

无水乙醇，于电热板上加热浸取，洗出坩埚及盖，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇

匀。干过滤。

吸取5mL清液于50mL容量瓶中，加25mL水，加1mL硫酸(1+1)，以下手续同标准曲线

的绘制。

注：若遇含钼、镁量高的特殊样品时，在水浸取碱熔物的溶液中加入20mL250g/L的EDTA溶液可消除

其影响。

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6.4标准曲线的绘制

吸取0、2.50、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00µg磷标准溶液于50mL容量瓶中，

加5mL空白溶液，加水稀释至约25mL，加1mL硫酸(1+1)，加5mL混合还原剂，摇匀，放置

5min，加入5mL混合显色剂，立即用水稀释至刻度，摇匀。20min后，在分光光度计上，用2cm

吸收皿于波长680nm处测量吸光度，并绘制标准曲线。

注1：显色时温度最好不低于15℃。室温为15℃时显色缓慢，应放置1h；室温为20℃时，显色迅速，可

稳定3h~5h。

注2：在室温下，在0.2mol/L硫酸溶液中能迅速显色，但在此酸度下硅对磷有正干扰，酸度太大则显色缓

慢。为防止硅的干扰，溶液的最后酸度应控制为0.35mol/L硫酸。为防止硅含量高时，中和析出硅酸，

应在中和前将体积稀释至30mL。

7结果计算

按下式计算磷的含量，以质量百分数表示：

−

(m−m)×V×106

−