化学还原法制备纳米银粒子 .pdfVIP

化学还原法制备纳米银粒子

陈社云;于萍;王岑岭;戴兢陶

【摘要】本文采用液相还原法以硼氢化钠作为还原剂,在十二烷基硫酸钠保护下合

成了采用一次还原、二次还原制备不同粒径的纳米银,用傅立叶红外光谱(FTIR)、紫

外-可见分光光度计(UV-vis)、荧光分光度计等对纳米银的进行了表征.结果表明:纳

米粒子稳定,且二次还原粒径明显长大.

【期刊名称】《江西化工》

【年(卷),期】2013(000)004

【总页数】5页(P100-104)

【关键词】纳米银;化学还原法;二次还原

【作者】陈社云;于萍;王岑岭;戴兢陶

【作者单位】盐城师范学院化学化工学院,江苏盐城224002;盐城师范学院化学化

工学院,江苏盐城224002;盐城师范学院化学化工学院,江苏盐城224002;盐城师范

学院化学化工学院,江苏盐城224002

【正文语种】中文

金属纳米材料是纳米材料的一个重要分支，它以贵金属金、银、铜为代表，其中因

为纳米银具有很高的表面活性、表面能催化性能和电导热性能，以及优良的抗菌杀

菌活性，在无机抗菌剂、催化剂材料、电子陶瓷材料、低温导热材料、电导涂料等

领域有广阔的应用前景而得到最多的关注［1－3］，如在化纤中加入少量纳米银，

可以改善化纤制品的某些性能，并使其具有很强的杀菌能力;在氧化硅薄膜中加入

少量的纳米银，可以使得镀这种薄膜的玻璃有一定的光致发性［4］，用纳米银敷

衍料涂烧伤创面及久治不愈的痔疮，可以收到良好的效果［5］。由于纳米银的诸

多应用使它的制备变得尤为重要。目前纳米银的制备方法主要有化学还原法、沉积

法、电极法、蒸度法、机械研磨法、辐射化学还原法、激光气相法、激光烧蚀法、

微乳液法等［6－8］。其中化学还原法因其设备简单、操作方便，节能而成为制

备的主要方法［9－11］。本研究采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作保护剂，以抗坏血

酸和硼氢化钠为还原剂，采用连续还原法制备银纳米粒子。

1实验部分

1.1化学试剂及仪器

试剂:硝酸银(分析纯)(上海化学试剂有限公司)、抗坏血酸(分析纯)(天津市科密欧化

学试剂有限公司)、硼氢化钠(分析纯)(国药集团化学试剂有限公司)、聚乙烯吡咯烷

酮(PVP)(分析纯)(国药集团化学试剂有限公司)、无水乙醇(分析纯)(宜兴市第二化学

试剂厂)、胶棉液(化学纯)(上海烫金材料厂)。

仪器:88－1型磁力搅拌器(常州国华电器有限公司)、DZG－6020型真空干燥箱(上

海森信实验有限公司)、玻璃仪器气流干燥器(长城科工贸有限公司)、SHB－IIIT型

循环水式多用真空泵(长城科工贸有限公司)、WB－200型旋转蒸发仪(长城科工贸

有限公司)、DDSJ－308A型电导率仪(上海精科有限公司)、SPECORD－S600型

紫外测试仪(英国)、LS50B型荧光分光度计(PERKINELMERUK英国)、AVATAR－

360型傅立叶变换红外光谱仪(NICOLET公司美国)。

1.2实验

1.2.1化学原法

化学还原法一般是指在液相条件下，用还原剂还原银化合物而制备纳米银粉的方法。

该法是在溶液中加入分散剂，以水合肼、硼氢化钠、次亚磷酸钠、葡萄糖、抗坏血

酸、双氧水等作还原剂还原银化合物。反应中，分散剂可控制反应的过程，降低银

粒子的表面活性，从而控制生成的银微粒在钠米数量级。常用的分散剂有PVP(聚

乙烯吡咯烷酮)、PVA(聚乙烯醇)、明胶等，华中科技大学材料学院乔学亮等人系统

研究了PVP作为分散剂制备纳米银的过程，所得纳米银粒径可达15nm左右，质

量分数为0.04%时，纳米银为橙黄色透明溶液，溶胶能在水相中长期保存，不发

生沉降。本研究在以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作保护剂的前提下用硼氢化钠和抗坏血

酸分别还原硝酸银。抗坏血酸的结构如图1示。

图1抗坏血酸结构

1.2.2PVP控制晶粒长大与稳定的原理

PVP(PVP的结构如图2)与银离子配合使用，能促使银颗粒成核，从而起防止晶粒

长大的作用和降低粒子团聚的作用［12］。在实验体系中，当使用粒子型表面活

性剂作分散剂，由于吸附了高分子电解质的纳米颗粒表面带有相同电荷，使得相同

颗粒间形成双电子层而产生了静电斥力作用，因而可阻纳米粒子间的相互团聚。在

使用了非离子表面活性剂的情况下，由于被吸附的高分子物质在颗粒表面形成了精

密保护层，其高分子有机长链的空间