直读光谱仪的应用.ppt

用于铁水和钢水取样的一次性取样器第30页,共43页，星期六，2024年，5月不论何种形态的样品，所采用的取样方法应保证分析试样能代表熔体或抽样产品的化学平均值，分析试样在化学成分方面应具有良好的均匀性，其不均匀性应不对分析产生显著偏差；分析试样应尽可能避开孔隙、裂纹、疏松、毛刺、折叠或其它表面缺陷；从熔体中取得的样品在冷却时，应保持其化学成分和金相组织前后一致，样品的金相组织可能影响到某些物理分析方法的准确性，特别是铁的白口组织与灰口组织，钢的铸态组织与锻态组织。因此，《钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T20066-2006》对分析样品的取样和制样方第31页,共43页，星期六，2024年，5月法进行了详细规定和描述。对于光电发射光谱分析方法，通常要求分析样品的直径大于16mm，厚度大于2mm，采用的制样方法、研磨设备有砂轮机、砂纸磨盘或砂带研磨机以及铣床等加工设备；制备后，分析试样的表面应该平整且没有对分析结果准确度产生影响的缺陷。在钢铁分析中以基体元素铁为内标，根据分析要求细化形成的铁基体分析程序有：[Lowalloysteel]、[Freecuttingsteel]、[Castiron]、[Cr/Cr-Nisteel]、[Highspeedsteel]、[Mn-steel]、[Cr-hardcast]、[Ni-resist]等，首先，应根据所检测金属材料的不同第32页,共43页，星期六，2024年，5月选用适宜的分析程序，然后对分析程序进行调整、细化，最终形成适用于现场检测使用的分析程序，通过此分析程序才能确保检测结果的准确性。下面以高炉铁水、碳素钢、中低合金钢、轧制成品材、不锈钢的检测来说明。1.高炉铁水。一般是将取样勺中的铁水迅速浇铸后，尽可能快地冷却样品以得到白口铁组织、防止石墨化，通过急冷铸造获得的白口铁组织一般用于物理分析方法。样品制备方面，还比较落后，主要靠人工磨制、抛光。检测程序一般选用[Castiron]铸铁程序，由于基体效应的影响因素，所购买的铸第33页,共43页，星期六，2024年，5月铁标准样品与实际生产样品间存在较大的差异，因此，为了确保生产样品检测结果的准确性，需要不断积累来自生产中的、符合使用要求的控制样品，此内控样品的用途有两个方面，一方面用作内控样品，另一方面用作对分析程序中工作曲线的二次优化、拓展。目前，直读光谱仪对铸铁以及高炉铁水的检测，还没有方法标准，其检测结果的重复性、再现性参照《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）GB/T4336-2002》执行。2.碳素钢、中低合金钢。目前，一炼钢、二炼第34页,共43页，星期六，2024年，5月钢所冶炼钢种均属于此范围（不锈钢属于高铬镍合金钢），检测程序一般选用[Lowalloysteel]中低合金钢程序。在冶炼过程中所取的生产样品以及相关要求前面已说明，在此不再累述。光电直读光谱仪在检测熔炼态柱状样品领域的应用已比较成熟，用光电直读光谱法可实现及时、准确分析，在满足生产要求的同时保证产品质量，这得益于不断采用新技术，使得光谱仪的检出限和灵敏度不断提高，元素的检测范围不断延伸，比如采用波长133.6nm可检测超低碳，检测下限达0.00050%。第35页,共43页，星期六，2024年，5月随着钢产品应用的不断深入和深加工的不断发展，光谱仪的检测不只是进行常规元素（五元素或八元素）的检测，炼钢工艺对称之为钢中有害微量元素的检测要求也在不断提高，目前光谱仪可检测As、Sn、Sb、Bi、Ca、O、N、H等微量元素，可在较短的时间内给出检测结果，对冶炼工艺提供强有力保证；但微量元素的检测对样品的制备有较高的要求，制样设备应不会对样品产生污染，否则会影响到检测结果的准确性。3.轧制成品材。轧制是将炼钢生产的连铸坯经二次加热后用轧辊对坯料进行连续变形的压力加工第36页,共43页，星期六，2024年，5月方法。公司对轧制规格在Ф5.5mm~Ф13.0mm的焊丝钢系列、高碳钢系列以及部分低合金钢线材为常规检测产品。由于设备、技术的原因，轧制态线材在光谱仪的检测应用上，一直存在不成熟、不完善的一面；因同一钢种其不同的冶炼、锻造、轧制过程导致其物理状态和组织结构不同，从而分析结果存在差异。根据试验确定的制样条件、测量条件和分析方法，将实际生产中收集的各种规格高速线材的检测元素通过化学定值，用随机原始工作曲线作为母线，将其绘制到随机原始工作曲线上，对工作曲线第37页,共43页，星期六，2