DB22T 2640-2017 淀粉中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的测定.docxVIP

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备案号：56341-2017DB22吉林省地方标准

DB22/T2640—2017

淀粉中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的测定高效液相色谱法

Determinationofmaleicacidandmaleicanhydrideinstarch——HPLCmethod

2017-06-12发布2017-08-12实施

吉林省质量技术监督局发布

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DB22/T2640—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心。

本标准主要起草人：康明芹、杨璐、宋翱、田芳洁、曹海微、邢燕燕。

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DB22/T2640—2017

淀粉中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了淀粉中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的高效液相色谱测定方法。

本标准适用于玉米淀粉、马铃薯淀粉、绿豆淀粉中顺丁烯二酸及顺丁烯二酸酐的测定，顺丁烯二酸酐以顺丁烯二酸计。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T27404-2008实验室质量控制规范食品理化检测

3原理

样品用乙醇-水溶液超声提取，高效液相色谱法测定，内标法定量。

4试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1水（H2O）：GB/T6682，一级。

4.2无水乙醇(C2H6O)。

4.3顺丁烯二酸（C4H4O4）标准物质：CAS号110-16-7，纯度≥98%。4.42-甲基顺丁烯二酸（C5H6O4）：CAS号498-23-7，纯度≥98%。

4.5磷酸（H3PO4）。

4.60.1%磷酸：称取1.00mL磷酸，用1000mL水稀释并定容，超声后过膜。4.710%乙醇：取10mL无水乙醇（4.2），用水稀释并定容至1000mL。

4.8顺丁烯二酸标准储备液：200.0mg/L。准确称取适量顺丁烯二酸标准物质（4.3）用无水乙醇（4.2）溶解并全部转移至50mL容量瓶中，用无水乙醇（4.2）定容至刻度，混匀，0℃~4℃避光保存。

4.92-甲基顺丁烯二酸标准储备液（内标）：200.0mg/L。准确称取适量2-甲基顺丁烯二酸标准物质（4.4）用无水乙醇（4.2）溶解并全部转移至50mL容量瓶中，用无水乙醇（4.2）定容至刻度，混匀，0℃~4℃避光保存。

4.10标准工作液：准确吸取顺丁烯二酸标准储备液（4.8）适量，分别准确吸取2-甲基顺丁烯二酸标准储备液（4.9）适量，用10%乙醇（4.6）依次配制成顺丁烯二酸浓度分别为2.5、5.0、10.0、25.0、50.0mg/L，2-甲基顺丁烯二酸均为10.0mg/L的标准溶液。

4.11滤膜：0.22μm，有机相。

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DB22/T2640—2017

5仪器

5.1高效液相色谱仪：紫外检测器。5.2高速离心机：≥10000r/min。5.3天平：感量0.0001g和0.01g。5.4超声波清洗器。

5.5具塞离心管：聚丙烯或聚四氟乙烯，50mL。5.6涡旋混合器。

6样品

应按照GB/T27404-2008附录E的规定对样品进行制备，装入干净的容器内混匀备用。注：在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或待测物发生含量的变化。

7试验步骤

7.1提取

称取5g样品（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入0.5mL内标液（4.8），再加入9.5mL10%乙醇（4.6），涡旋混合2min，超声30min，10000r/min离心5min，取1mL上清液过膜，待上机。

7.2空白试验

除不称取试样外，均按7.1进行。

7.3测定

7.3.1色谱参考条件

色谱参考条件如下：

a)色谱柱：T3，2.1mm×150mm，3.5μm；

b)柱温：40℃;

c)流速：0.25mL/min