专题82 定量分析综合实验 十年（2015-2024）高考化学真题分类汇编(解析版).docx

2015-2024年十年高考真题汇编

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专题82定量分析综合实验

考点

十年考情(2015-2024)

命题趋势

考点1非氧化还原定量分析

2024·全国甲卷、2024·广东卷、2023?全国乙卷、2023?广东卷、2022?广东选择性、2021?全国甲、2022?福建、2022?山东卷、2022·浙江省6月、2020?天津卷、2017?新课标Ⅰ、2017?新课标Ⅲ、2017?天津卷

该类试题常以混合物成分的分析测定、物质纯度的计算以及化学式的确定等为实验目的进行设计，从量的角度考查化学实验知识，元素化合物知识。涉及内容主要体现在物质的称量(或量取)、物质的分离与提纯、中和滴定及其迁移应用、一定物质的量浓度溶液的配制、误差来源及减少误差的方法等方面。这不仅体现了科学探究与创新意识的核心素养，而且考查了考生处理实验数据，分析实验流程的能力。

考点2氧化还原定量分析

2024·山东卷、2024·安徽卷、2023?海南卷、2022?河北省选择性、2022?北京卷、2021?山东卷、2020?浙江7月、2020?江苏卷、2020?山东卷、2018?新课标Ⅱ、2018?新课标Ⅲ、2018?天津卷、2017?新课标Ⅱ、2016·天津理综

考点1非氧化还原反应定量分析

1．(2024·全国甲卷，9，15分)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下：CO(NH2)2+H2O2=CO(NH2)2·H2O2

(一)过氧化脲的合成

烧杯中分别加入25mL30%H2O2(ρ=1.11g·cm-3)、40mL蒸馏水和12.0g尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4g。

(二)过氧化脲性质检测

I．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。

Ⅱ．过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。

(三)产品纯度测定

溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。

滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用准确浓度的KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。

回答下列问题：

(1)过滤中使用到的玻璃仪器有(写出两种即可)。

(2)过氧化脲的产率为。

(3)性质检测Ⅱ中的现象为。性质检则I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是。

(4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是，定容后还需要的操作为。

(5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。

A．KMnO4溶液置于酸式滴定管中

B．用量筒量取过氧化脲溶液

C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁

D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度

(6)以下操作导致氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。

A．容量瓶中液面超过刻度线

B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗

C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外

D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失

【答案】(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答

(2)50%

(3)液体分层，上层为无色，下层为紫红色还原性、氧化性

(4)避免溶质损失盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀

(5)BD

(6)A

【解析】(1)过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。(2)实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g/mol=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过氧化脲的产率为。(3)在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。(4)操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。(5)A项，KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A正确；B项，量筒的精确度不能达到0.01mL，量取25.00mL的溶液应选