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聚合级乙烯、丙烯中永久气体的测定气相色谱-氦离子化检测器法

1范围

本文件规定了用配备氦离子化检测器的气相色谱仪测定聚合级乙烯、丙烯中永久气体（氢气、氮气、氧气、甲烷、一氧化碳和二氧化碳）的方法。

本文件适用于氢气含量不低于0.1mL/m3，氮气含量不低于0.05mL/m3，氧气含量不低于0.05mL/m3，甲烷含量不低于0.05mL/m3，一氧化碳含量不低于0.05mL/m3，二氧化碳含量不低于0.05mL/m3的聚合级乙烯、丙烯的测定。

注：如样品中含有氩气，会干扰氧气的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3723工业用化学产品采样安全通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T13289工业用乙烯液态和气态采样法

GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法

3方法原理

在规定的条件下，将适量均匀气化后的乙烯或丙烯试样注入气相色谱，试样中各组分通过色谱柱完全分离后，进入氦离子化检测器中进行检测。通过色谱工作站对检测信号进行处理，得到试样中待测永久气体的响应值后，与永久气体标准样品中的响应值进行比较，得到试样中待测永久气体的含量。

4试剂与材料

4.1载气

氦气，纯度不低于99.9995%（体积分数），总烃类杂质（以甲烷计）含量低于0.5mL/m3。4.2驱动气

氮气或空气，纯度不低于99.99%（体积分数）。

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4.3永久气体标准气体

采用市售有证的含H2、N2、O2、CH4、CO、和CO2的混合气体标准样品，底气：氦气或与待测气体相近的气体，纯度不低于99.99%（体积分数）。

5仪器与设备

5.1气相色谱仪

可以满足方法所需的温度、压力和气体流速的任何气相色谱仪。同时也需具备程序升温的功能，并配有电子压力控制系统。典型的气相色谱配置参见附录A。如图1。

5.2检测器

可以满足方法检测限要求的氦离子化检测器（HID）均可选择。

5.3色谱柱

色谱柱1，多孔二乙烯基苯均聚物色谱柱，长4m内径1/16”；色谱柱2，多孔二乙烯基苯均聚物色谱柱，长30m内径0.53mm膜厚6μm；色谱柱3，多孔二乙烯基苯均聚物色谱柱，长4m内径1/16”；色谱柱4，分子筛，长30m内径0.53mm膜厚6μm；连接方式参见附录A。任何满足待测组分分离要求的气相色谱柱均可使用。

5.4气体进样阀

可用于阀进样系统的适当体积的定量进样阀均可选择。使用前需用氦气吹扫进样阀，以减小空气对阀体和色谱柱系统的污染。

5.5载气净化装置

需采用氦气净化装置除去氦气载气中的杂质（对于总杂质含量在10mL/m3的载气，经过净化后其中的H2O、H2、O2、N2、NO、NH3、CO和CO2含量应低于10μL/m3）。

5.6汽化装置

具有进样前将液态试样均匀汽化的功能。

5.7气路及进样系统

使用的气体减压阀、管线等材质应选用惰性的不锈钢材质制作，避免使用铜、黄铜或其他含铜合金，以防止待测组分被吸附。如需要可以对金属表面进行钝化处理。

5.8数据处理系统

可使用任何具有保存组分保留时间、并对色谱峰命名和积分的功能的数据处理系统。使用仪器厂商配置的色谱工作站或积分仪。

5.9氦气检漏仪

可对色谱气路系统检测器进行试漏。

5.10气体流量计（可选）

用于测量氦气流速。

6采样

采样中的安全要求应符合GB/T3723、GB/T13289和GB/T13290中的规定。采样设备

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的采样阀、管线、容器等与待测物接触部分材质应不与待测物发生物理和化学反应。

7测定步骤

7.1仪器准备

7.1.1按照仪器制造商要求安装气相色谱仪。

7.1.2连接载气管线，并把载气净化装置安装在气源与载气入口之间的管路上，吹扫2~3h后，再将载气连接至仪器。

注：若不使用净化装置，会显著降低色谱柱寿命。按照仪器制造商要求定期更换载气净化装置，也可

在管线上安装指示阱，根据指示更换载气净化装置。

7.1.3接通电源，打开载气，根据要求设定仪器参数并预热仪器，推荐的操作参数见表1，典型色谱图和各组分保留时间参见附录B。采用氦气检漏仪对气路及检测器进行气密性检查。

注：氦离子化检测器中的等离子体应成粉色或桃红色，若呈紫色则表示检测器系统漏气。

表1典型的操作条件

色谱参数

条件

检测器参数

条件

载气