感冒清热颗粒的水分测定.pdf

实训七感冒清热颗粒水分测定

一、实训目的

1.掌握水分测定甲苯法的一般操作步骤和技能。

2.了解本法的应用范围和对象。

二、检验依据

1.感冒清热颗粒标准[《中国药典》2005年版（一部）正文部分644页]

【处方】荆芥穗200g、薄荷60g、防风100g、柴胡100g、紫苏叶

60g、葛根100g、桔梗60g、苦杏仁80g、白芷60g、苦地丁200g、芦根

160g

【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（附录IC），其中【水分】项

下规定：照水分测定法（附录IXH）测定，除另有规定外，不得过6.0%。

2.水分测定法[《中国药典》2005年版（一部）附录IXH第二法（甲苯

法）]

三、测定原理

本品中荆芥穗、薄荷、防风、柴胡、紫苏叶、白芷等都含有挥发性成分，

不能用烘干法测定水分，所以采用甲苯法。甲苯是无色易挥发性的液体，相对密

度0.866，沸点110.8℃，而且不溶于水。甲苯沸点高于水，当加热到其沸腾时

水分全部被蒸出，而且与水不混溶，相对密度比水小，水分在测定管下方，甲苯

在上方并不断从侧管回流到蒸馏瓶。经过一定时间的蒸馏，水分全部被蒸馏出来，

挥发性成分则溶于甲苯。故此方法可以准确测定含有挥发性中药中的水分。

四、仪器与试剂

分析天平、水分测定仪、电热套、量筒、长刷、铜丝、甲苯、亚甲蓝等。

五、实验步骤和内容

取本品约50g，精密称定，置水分测定仪的A瓶中，加甲苯约200ml，加

入干燥、洁净的沸石或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，

至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节

温度，使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加

时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管

壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在

B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分于甲苯完全分离，（可加

亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。检读水量，并计算供试

品中的含水量（%）。

【操作要点】

①本实验中使用的所有仪器要干燥，没有水分。

②在蒸馏过程中，要严格控制温度，保持蒸馏速度在每秒钟馏出2滴之内，

不可过快，以保持测定结果的准确性。

③本品的取样量在50g，准确到50.00g即可，不必称到50.0000g.

④在结束蒸馏前，用长刷将管壁的甲苯推下，所用长刷不能含有水分。

⑤如果没有加亚甲蓝作为染色剂，观察水分时要仔细观测，以免带来测

量误差

六、检验结论

根据试验记录和结果，填写检验报告，对本品水分含量是否合格做出结论，

七、实训思考

1.本法适用于何类中成药的水分测定？

2.为什么采用甲苯为测定溶剂？甲苯有何优点？可否用其他溶剂代替？

3.为什么要用铜丝将甲苯推下？

八、实训测试

感冒清热颗粒水分测定实训测试表（百分计）

评价等级

测试分ABCDE

测试内容及观测点

指标值1.0.0.0.

0

0753

着装