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复习〔二〕
一、填空题:
9-1.生物碱的沉淀反响常用来鉴别药材或制剂中的生物碱类成分,具体是将中
药样品细粉用水或稀酸温浸,滤液滴加沉淀试剂,应有3种以上试剂显阳性反
响。蛋白质和氨基酸在此条件下常有干扰,必要时通过薄层别离或将滤液碱化后,
用乙醚或氯仿提取,提取物溶于稀酸溶液进一步实验,应显阳性反响。
9-2.生物碱可以与雷氏盐生成不溶于水但溶于丙酮的红色络合物,该化合物的
丙酮溶液在525nm处有最大吸收。
9-3.由于硅胶本身略带酸性,对生物碱的吸附力较强,因此用碱性展开剂,那
么可得到集中的斑点。因此,用硅胶为吸附剂别离生物碱时,可在中性展开剂中
参加少量二乙胺或氢氧化铵等。也可在涂铺硅胶薄层时用稀碱溶液使成碱性硅胶
薄层,用中性展开剂别离生物碱。
9-4.在鉴别药材中的生物碱类成分时,可以将样品细粉用稀酸温浸,滤液滴加生
物碱的沉淀试剂,应有3种以上试剂显阳性反响。在此条件下常有干扰,必要时
通过薄层别离或将滤液碱化后,氯仿或乙醚提取,提取物溶于稀酸溶液溶液,进
一步实验,应显阳性反响。
10-1.在做薄层色谱分析时,皂苷的极性较大,一般用分配薄层效果较好,亲水
性强的皂苷一般要求硅胶的吸附活性较弱,展开剂的极性要大,才能得到较好的
效果。皂苷元的极性较小,用吸附薄层或分配薄层均可,如以硅胶为吸附剂,展
开剂的亲脂性要求强烈,才能适应皂苷元的强亲脂性性;所用的溶剂系统常以苯、
氯仿、己烷、异丙醚等为主要成分,再加以少量其它极性性溶剂。
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10-2.皂苷进展薄层色谱所用的吸附剂有硅胶和氧化铝,有时为了别离的需要参
加一定的硝酸银。这样可以将相似极性但在分子中带有不同数目双键或双键位置
不同的化合物分开。
10-3.甾体皂苷的皂苷元由27个碳原子组成,根本骨架为螺旋甾烷,或___异螺
旋甾烷_______;三萜皂苷是由六个异戊二烯以头尾相接而组成,一般由30个碳
原子组成。可以采用醋酐-硫酸反响和三氯醋酸反响来鉴别甾体皂苷和三萜皂苷。
10-4.甾体皂苷元多数无共轭系统,因此在近紫外区无明显吸收峰,但与
浓硫酸作用后,那么在220-600nm围出现最大吸收峰,可以作为甾体皂苷的定性
定量依据。我们还可以用三氯醋酸反响即Libermann-Burchard反响来鉴别甾体皂
苷和三萜皂苷,:喷三氯醋酸试剂后,加热,颜色变化为红色变为紫色。甾体皂
苷加热到60℃时即发生颜色变化,三萜皂苷加热至100℃显色。
10-5.含三萜皂甙植物较多的科有五加科、伞形科。
含甾体皂甙植物较多的科有百合科、龙舌兰科。
11-1.黄酮能和金属离子络和产生荧光或使颜色加深,产生络合作用的条件是黄
酮类成分构造必须具备下述条件之一,即、和
5-OH,4-C=O3-OH,4-C=O邻二酚羟
基。
11-2.醋酸镁的甲醇溶液能与黄酮类化合物形成络合物,二氢黄酮和二氢黄铜醇
的镁络合物显天蓝色荧光;黄酮和黄酮醇的镁络合物显黄绿色荧光,可作定性区
别。HPLC法测定黄芩苷的含量时,流动相中常参加一定量的醋酸,其作用是使
峰形变得更为锋利。
11-3.黄酮类成分的薄层定性分析中一般采用吸附色谱法,常用的吸附剂中:硅
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胶薄层别离弱极性化合物较好,聚酰胺薄层别离游离羟基的黄酮及其苷较好,纤
维素薄层那么适合于别离多糖苷混合物。
11-4
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