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课程名称：有机化学实验

实验五乙酰苯胺的重结晶

一、实验目的

1．学习重结晶的原理和方法；

2．掌握配置饱和溶液、减压过滤、热过滤的操作。

二、实验原理

从有机反应制备或天然物中得到的固体有机化合物常含有杂质，必须经

提纯才能得到纯品。重结晶法是提纯固体有机化合物最常用的方法。

固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。通常升高温度溶解度

增大，反之则溶解度降低。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时，

由于溶解度降低，溶液因超饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质

的溶解度不同，可以使被提纯物质从超过饱和的溶液中析出，而让杂质全部

或大部分仍留在溶液中（或被过滤除去），从而达到分离提纯目的。

三、器材和药品

器材：循环真空水泵、恒温水浴锅、圆底烧瓶、球形冷凝管、锥形瓶、

烧杯、短颈漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、量筒、表面皿、烘箱等。

药品：乙酰苯胺、苯甲酸、萘、活性炭、乙醇。

四、实验方法

1．重结晶操作

（1）溶剂的选择选用的溶剂应符合下列条件：①与被提纯物质不发

生化学反应；②被提纯物质与杂质在此溶剂中的溶解度有较大的差别；③被

提纯物质的溶解度随温度的不同有显著的变化；④溶剂与被提纯物质易分

离。

多数化合物可查阅手册或辞典中的溶解度（或通过溶解度试验）来决定

采用什么溶剂。如果难于选择一种合适的溶剂，可使用混合溶剂。混合溶剂

一般由两种能以任何比例互溶的溶剂组成，其中一种对被提纯物质较易溶

解，另一种对被提纯物质则较难溶解。常用的混合溶剂有：乙醇—水、乙酸

—水、吡啶—水及乙醚—甲（乙）醇等。

（2）溶解（制成热饱和溶液）通常将待结晶的物质放入容器中，加

入较计算量略少的溶剂，加热至微沸，并摇动或搅动，若未完全溶解，再分

次逐渐添加溶剂，直到物质完全溶解（要注意判断是否有不溶性杂质存在，

以免误加过多的溶剂）。使用溶剂的量要全面衡量，既要防止溶剂过量导致

的溶解损失，又要防止热过滤时结晶的损失。溶剂用量一般要多于饱和量的

15～20%，因此制成热饱和溶液是指尽可能地接近饱和。如待结晶的物质在

溶剂中溶解速度较慢，需要较长加热时间时（或用易挥发有机溶剂时），必

须安装回流装置（图2-1），使溶解过程中蒸发的溶剂经冷凝管冷凝，流回容

器中，防止溶剂蒸气的逸出。

图2-1回流装置

用混合溶剂重结晶时，先用适量溶解度较大的溶剂，在加热情况下将待

结晶的物质溶解，再滴加溶解度较小的热溶剂，至刚混浊为止，然后加热促

使溶液澄清。若加热仍不能使溶液澄清，则可再小心滴加溶解度大的热溶剂，

使溶液刚好澄清，然后静置冷却析出结晶。

溶液中如果含有带色杂质或树脂状物质，会妨碍结晶，并使污染晶体。

此时常用活性炭除去这些杂质，使物质脱色纯化。活性炭用量根据所含杂质

的多少而定。一般所用活性炭的量为粗品重量的1～5%，若仍不能使溶液脱

色，则可再加1～5%量的活性炭重复操作一次。尽可能不要多加，因为活性

炭也能吸附一部分被提纯物质。加入活性炭必须在待结晶的物质全部溶解

后，使溶液稍冷却再加入，然后煮沸5～10min。必须注意不能把活性炭加到

正在沸腾的溶液中，以免引起液体暴沸甚至溢出容器。

（3）热过滤热过滤可除去不溶性杂质和防止由于温度降低析出结晶，

因此在热过滤时应尽量不让热饱和溶液的温度降低，并使热饱和溶液尽快地

通过漏斗。热过滤装置如图2-2所示。

折叠滤纸过滤——图2-2（a）选用颈部粗短的玻璃漏斗，并预热好，内

放折叠滤纸，折叠滤纸的折叠方法见图2-3。

保温漏斗过滤——图2-2（b）把玻璃漏斗套在金属制的热水漏斗套内，

套内充水，热过滤前先将水预热，如以水为溶剂，热过滤时可继续加热，如

用易燃性有机溶剂，在热过滤前必需熄火。

减压过滤或抽滤——如图2-2（c）选用与热饱和溶液的量相当的布氏漏

斗和抽滤瓶，将预热后的布氏漏斗按在抽滤瓶上，漏斗管的下端斜口要正对

抽滤瓶的侧管，抽滤瓶与水泵相连（最好中间接一安全瓶，再和水泵相连）。

图2-2折叠滤纸过滤（a）、保温漏斗过滤（b）与减压过滤（c）

（4）析出晶体将热过滤的滤液（如在滤液中已析出晶体，可加热使

之溶解）室温下自然冷