P74-化验作业指导书.docVIP

目的:

为保证氧化生产顺利进行和产品品质符合生产要求,特制定此化验计划.

范围:

氧化生产槽液及化工原料,铝材等.

2.1分析项目:

2.1.1

2.1.2酸蚀槽液分析规程;

2.1.3除油,出光,氧化槽液分析规程;

2.1.4封孔槽液分析规程;

2.1.5铝合金化学分析方法;

2.1.6烧碱分析规程;

2.17氟化氢铵分析规程.

作业内容:

3.1碱蚀槽液分析:

3.1.1试验目的:

本分析是检测碱蚀槽液中NaOH及Al含量是否符合工艺要求.

3.1.2分析方法:

取1毫升槽液入250毫升三角烧瓶,加水50毫升,加酚酞指示剂1滴,用1当量硫酸滴定至粉红色刚好消失.记下硫酸消耗的体积为V1,加入氟化钠约2克,溶液变为粉红色,继续用硫酸滴定至粉红色消失,消耗的硫酸体积为V2.

3.1.3

DNaOH=(V1－V2／3)×40

DAl=V2/2×9

3.1.4测试次数

每班测定1次.

3.1.5结果判定

NaOH含量在40~100g/L之间,Al含量小于90g/L.

3.2酸蚀槽液分析:

3.2.1试验目的:

分析槽液是否符合工艺要求。

3.2.2分析规程：

1)用总酸度测定：

用5毫升移液管移取5毫升槽液放入250毫升塑料杯中，并加入去离子水50毫升，摇匀后移入放有50毫升去离水的三角烧瓶中，加入0.1﹪的酚酞指示剂2～3滴,以1N的氢氧化钠标液滴定至红色,记下消耗的氢氧化钠标液体积为V1,则总酸度为4×V1(g/L).

2)氟化铵含量测定:

向已测定总酸度后的溶液中加入20毫升中性甲醛,溶液变为无色,摇匀后放置30分钟．用１Ｎ氢氧化钠标液滴定至粉红色，消耗氢氧化钠的体积为Ｖ２.

氟化铵含量﹦７.4×N×V2(g/L)

3)总氟离子的测定:

用1毫升移液管移取1毫升槽液放入100毫升塑料杯中,加入50毫升水摇匀移入100毫升容量瓶中,再用去离子水定容.

分别移取0.25g/L,0.50g/L.75g/L的氟标液以及100毫升容量瓶中溶液各10毫升,并分别放入4个50毫升塑料杯中,各加入10毫升SAB溶液,插入氟电极,酸度计mv档分别测量四个杯中的溶液的毫伏数,并将前三个溶液的读数绘成标准曲线,用第四个溶液读数在标准曲线查取氟离子含量.

3.2.3

用测量范围为0.5~5的精密试纸测量。

3.2.4化验次数

每班测定1次.

3.2.5结果判定:

总酸度28~32g/L之间，氟化铵50~60g/L之间，氟含量45~55g/LPH值在3.0~3.5之间为合格。

3.3除油,出光,氧化槽液分析:

3.3.1试验目的:

分析各槽液含量是否符合工艺要求。

3.3.2化验方法:

取2毫升槽液入三角烧瓶,加50毫升水,加0.1﹪甲基橙指示剂1滴,用1N氢氧化钠滴定至橙色,记下消耗的体积为V1,加入1﹪酚酞指示剂2滴,继续滴定至红色不变,记下消耗的体积为V2.

3.3.3

硫酸含量＝V1/2×49(g/L)

铝含量＝V2/2×9(g/L)

3.3.4除油槽除油性能测试:

取一根没有氧化的铝料，用吸有少量机油的布条在铝料表面擦一遍，然后在除油槽液中泡6~7分钟，取出洗水后铝料表面无水珠为合格.

3.3.5结果判定:

除油槽硫酸含量130~150g/L;出光槽硫酸含量160~180g/L;氧化槽硫酸含量170~180g/L为合格.

3.4封孔槽液分析:

3.4.1分析目的:

检测槽液含量是否符合工艺要求.

3.4.2分析规程:

1)镍含量测定:

取10毫升槽液入250毫升三角烧瓶,加PH值为10的缓冲溶液10毫升,加水50毫升,再加1﹪紫脲酸铵指示剂少许,用0.01NEDTA滴定至紫色,消耗EDTA体积为V.镍含量＝V×0.0587(g/L).

2)氟含量测定:

用10毫升移液管移取10毫升封孔槽液入50毫升塑料杯以下同酸蚀槽液中氟含量测定.

3)PH值测定:

用酸度计PH档测定.

4)温度测定:

用测量范围为0~100摄氏度的玻璃温度计测量.

3.4.3结果判定

镍含量0.75~1.1gL;氟含量0.3~0.6g;LPH5.5~6.5,温度22~35摄氏度为合格.

3.5铝合金化学分析:

3.5.1试验目的:

分析铝材合金含量是否符合要求.

3.5.2分析方法:

1)硅的测定:

在酸方法提要:

性介质中，硅与钼酸铵生成硅钼黄，提高酸度后用