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专题十三化学实验

第一讲化学实验基础

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考向(一)实验基本操作与分离提纯

1．(2021·河北等级考)下列操作规范且能达到实验目的的是 ()

;解析：用NaOH标准溶液测定醋酸浓度时，NaOH标准溶液放于碱式滴定管中，醋酸放于锥形瓶中，由于二者反应生成的CH3COONa溶液显碱性，故用酚酞做指示剂，A符合题意；中和热测定时大、小烧杯口应相平，减小热量损失，温度计水银球不能接触烧杯壁和底，B不符合题意；不能在容量瓶中稀释浓硫酸，C不符合题意；分液时，分液漏斗管口应紧靠烧杯内壁，D不符合题意。

答案：A;2．(2021·湖南等级考)下列实验设计不能达到实验目的的是 ()

;解析：A项，向待测液中滴加KSCN溶液，溶液若变成红色，说明存在Fe3＋，证明FeSO4被氧化，可以达到实验目的；B项，实验室利用二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气，所得气体中含有HCl，故先将所得气体通入饱和食盐水中，除去HCl，再经过浓硫酸干燥，可得纯净、干燥的氯气，可以达到实验目的；C项，测定NaOH溶液的pH时，pH试纸不能润湿，否则会稀释待测液，使溶液碱性减弱，测得的pH偏小，不能达到实验目的；D项，工业酒精中含有水，先加入生石灰除去水分，再进行蒸馏，可制备无水乙醇，可以达到实验目的。

答案：C;3．(2021·广东等级考)化学是以实验为基础的科学。下列实验操作或做法正确且能达到目的的是 ()

;4．(2020·全国卷Ⅰ)下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是 ()

;解析：二氧化硫和硫化氢都具有还原性，都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体，A项符合题意；HCl极易溶于水，氯气在饱和食盐水中溶解度很小，可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，B项不符合题意；铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜，铜与氮气不反应，故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气，C项不符合题意；NO2可与NaOH溶液反应，NO不与NaOH溶液反应，可用NaOH溶液除去NO中的NO2，D项不符合题意。

答案：A

;考向(二)选择题中的物质制备实验

5．(2021·湖南等级考改编)1-丁醇、溴化钠和70%的硫酸共热反应，经过回流??蒸馏、萃取分液制得1-溴丁烷粗产品，装置如图所示：

;下列说法错误的是 ()

A．装置Ⅰ中回流的目的是减少物质的挥发，提高产率

B．装置Ⅱ中b为进水口，a为出水口

C．用装置Ⅲ萃取分液时，将分层的液体依次从下口放出

D．经装置Ⅲ得到的粗产品干燥后，使用装置Ⅱ再次蒸馏，可得到更纯的产品

解析：球形冷凝管的作用是冷凝回流易挥发的物质，使反应物充分反应，提高产率，A正确；冷凝时，冷凝管的进水方向为下口进、上口出，即装置Ⅱ的进水口应为b，出水口为a，B正确；萃取分液时，上层液体应从上口倒出，下层液体应从下口放出，C错误；装置Ⅲ得到的粗产品经干燥后，还含有1-丁醇等杂质，可再次蒸馏得到更纯的产品，D正确。

答案：C;6．(2020·山东等级考)利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是()

;A．用甲装置制备并收集CO2

B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生

C．用丙装置制备无水MgCl2

D．用丁装置在铁上镀铜

解析：A项，CO2不能用向下排空气法收集，错误；B项，生成的HBr中含Br2(g)，干扰HBr检验，错误；D项，在铁上镀铜时，Cu作阳极，Fe作阴极，错误。

答案：C

[洞悉考情]

分析近几年化学试题，在化学实验基础方面主要考查：①常用仪器的使用；②基本实验操作；③物质的基本分离与提纯；④实验操作、现象与结论；⑤物质制备的基本实验等。题目难度偏小，平时要多总结和积累。

;(一)化学实验基本操作

1．常考的七大基本操作

(1)测定溶液pH的操作

将一小块pH试纸放在洁净的表面皿上，用清洁干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待试纸变色稳定后再与标准比色卡对照，读出对应的pH。

;(2)过滤涉及的基本操作

①沉淀剂是否过量的判断方法。

②洗涤沉淀的操作。

把蒸馏水沿着玻璃棒注入过滤器中至浸没沉淀，静置，使蒸馏水自然流出，重复2～3次即可。

;③判断沉淀是否洗净的操作。

取最后一次洗涤液，滴加……(试剂)，若没有……(现象)，证明沉淀已经洗净。

(3)萃取分液操作

关闭分液漏斗活塞，将混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心顶住塞子，左手握住活塞部分，将分液漏斗倒置，充分振荡、静置、分层，在漏斗下面放一个小烧杯，先打开上口塞子再打开分液漏斗活塞，使下层液体从下口沿烧杯壁流下，流完后关闭活塞，上层液体从上口倒出。

;(4)粗盐的提纯

①实验室提纯粗盐的实验操作依次为取样、溶解、沉淀、过滤、蒸发结晶、过滤、烘干。

②若过滤时发现滤液中有少