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金矿石金量的测定活性炭吸附-碘量法

1范围

本标准规定了用碘量法对金矿石中金含量进行化学分析的一般要求。

本标准适用于金矿物料中金量的测定。测定范围是金量0.1～100.0g/t。

2原理

试样经焙烧除硫、炭、砷、锑及有机物后，用王水溶解，金呈氯金酸状态进入溶液中,经活性炭吸附柱吸附富集金后与大量干扰元素分离，焙烧除炭提取金，再以王水溶解。在稀乙酸介质中，用氟化氢铵、乙二胺四乙酸二钠掩蔽铁、铜、铅等干扰元素，加碘化钾与氯化金作用析出等当量的游离碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测定金量。

3试剂和溶液

3.1盐酸分析纯

ρ=1.19g/mL。

3.2硝酸分析纯

ρ=1.40g/mL。

3.3王水

3.3.1盐酸（4.1）＋硝酸（4.2）＝3＋1，现用现配。

3.3.2盐酸（4.1）＋硝酸（4.2）+水＝3＋1+4，现用现配。

3.4氟化氢铵溶液

ρ(NH4HF2)=200g/L。

3.5氟化氢铵溶液

ρ(NH4HF2)=20g/L。

3.6分析纯活性炭

粒度为0.074mm，将分析纯活性炭放入氟化氢铵溶液（4.5）中浸泡7d后抽滤，以盐酸溶液（2%）及水洗净氟离子。

3.7纸浆

将定性滤纸撕碎放入水中浸泡，搅拌捣碎备用。

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3.8活性炭－纸浆混合物

活性炭(4.6)：纸浆(4.7)=1：2。

3.9氯化钾溶液

ρ(KCl)=100g/L。

3.10乙二胺四乙酸二钠溶液

ρ(EDTA)=25g/L。

3.11乙酸溶液

φ(CH3COOH)=7%。

3.12淀粉溶液

ρ(淀粉)=10g/L。称取1.00g可溶性淀粉，加入5mL水调成糊状，在不断搅拌下加入100mL沸热的水，煮沸放冷备用。

3.13碘化钾（分析纯）

固体。

3.14金标准储备溶液

ρ(Au)=1.00mg/mL。称取1.0000g光谱纯金置于100mL烧杯中，加入20mL新配制的王水(4.3.1)和2g氯化钾，在沸水浴上溶解并蒸干，加盐酸（4.1）5mL蒸干,再加盐酸（4.1）3mL蒸干至无酸味取下。移入1000mL容量瓶中，加盐酸（4.1）8.3mL，用水稀释至刻度，摇匀。

3.15金标准溶液

ρ(Au)=100ug/mL。准确吸取50mL金标准储备溶液(4.14)于1000mL容量瓶中，加盐酸（4.1）8.3mL，稀释至刻度，摇匀。

3.16硫代硫酸钠标准储备溶液

称取2.52g分析纯无水硫代硫酸钠，溶于煮沸10min后冷却的水中，加0.1g无水碳酸钠，用水转入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液对金的滴定度T(mg/ml)≈1。

3.17硫代硫酸钠标准溶液

移取60mL硫代硫酸钠标准储备溶液（4.16），用煮沸10min后冷却的水稀释至2000mL容量瓶，用无水硫酸钠调pH＝8～9，定容摇匀。此溶液对金的滴定度T(μg/mL)≈30。使用前应以金标准溶液进行标定。

3.18硫代硫酸钠标准溶液标定。

3.18.1取5.00mL金标准溶液（4.15）3份，于50mL瓷坩埚中，加5mL热乙酸溶液(4.11)，4滴氟化氢铵溶液(4.4)，6滴乙二胺四乙酸二钠溶液(4.10)，0.1g碘化钾(4.13)，搅匀。用硫代硫酸钠标准溶液(4.17)滴定至淡黄色，加5滴淀粉溶液(4.12)滴定至蓝色消失为终点。记录消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数,同时做空白试验。

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3.18.2按下式计算硫代硫酸钠标准溶液对金的滴定度T(μg/mL)：

mT=Au

m

10V-

10

式中：

........................................

(1)

mAu——分取金标准溶液相当于金的微克数；

V1——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；

V0——滴定空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。

4仪器

4.1高温炉

室温至1300℃温度可控。

4.2活性炭吸附柱

将内径35mm、高90mm的玻璃吸附柱插入抽滤筒孔中，柱内放一片外径为32mm的多孔塑料板，倾入纸浆（4.7）抽滤，滤干压实后纸浆层厚约3～4mm，再加入活性炭与纸浆的混合物（4.8），抽干压实后厚度为5～10mm。以水吹洗柱壁，再加入一层薄纸浆（4.7）滤干压实。装上布氏漏斗，在漏斗上铺两张滤纸并加入少许纸浆，备用。装置见图1。

说明：

1——布氏漏斗（直径80mm）；

2——7