DBS45-067食品安全地方标准 甜茶中甜茶苷含量的测定.pdfVIP

DBS45-067食品安全地方标准 甜茶中甜茶苷含量的测定.pdf

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DBS45

广西壮族自治区地方标准

DBS45/067—2020

食品安全地方标准

甜茶中甜茶苷含量的测定

2021–05–30发布2021–06-30实施

广西壮族自治区卫生健康委员会发布

DBS45/067—2020

  前言

本文件按GB/T1.1—2020的格式编写。

本文件由广西壮族自治区疾病预防控制中心、广西壮族自治区轻工产品质量检验站提出。

本文件代替DBS45/060—2019《食品安全地方标准甜茶》中的附录A。

本文件起草单位:广西壮族自治区疾病预防控制中心、广西壮族自治区轻工产品质量检验站。

本文件主要起草人:甘宾宾、白芸、李永芳、陆建梅、易永基、蒋志维、廖艳华、梁川、周能志、

张瑞。

DBS45/067—2020

食品安全地方标准

甜茶中甜茶苷含量的测定

1范围

本文件规定了甜茶(RubusSuavissimusS.Lee)中甜茶苷的测定方法。

本文件适用于高效液相色谱法测定甜茶中甜茶苷的含量。

2原理

根据甜茶苷溶于甲醇水溶液的特性,试样采用70%甲醇溶液进行加热回流或超声提取,然后定容,

试样过滤后直接利用高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测,根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

对有需要确证的试样,可采用液相色谱-三重四极杆串联质谱仪进行定性确证。

3试剂和材料

3.1甲醇(CHOH):色谱纯。3

3.2水(HO):GB/T6682规定的一级水。

2

3.3磷酸(HPO):分析纯。

34

3.40.1%磷酸溶液:用磷酸与水按0.1︰100的比例配制。

3.5甲酸(HCOOH):优级纯。

3.60.1%甲酸溶液:用甲酸与水按0.1︰100的比例配制。

3.770%甲醇溶液:用甲醇与水按70︰30的比例配制。

3.8甜茶苷标准品(CHO,CAS号:64849-39-4):≥98%。

325013

3.9甜茶苷标准储备溶液(2.00mg/mL):准确称取0.02g(精确至0.00001g)甜茶苷标准品于10mL

容量瓶,用70%甲醇溶液溶解并定容至刻度。储备液置4℃±2℃冰箱中保存,保存期为3个月。

3.10微孔滤膜:0.45μm。

4仪器和设备

4.1高效液相色谱仪:配紫外检测器(或二极管阵列检测器)。

4.2液相色谱-三重四极杆串联质谱仪。

4.3超声波清洗器:500W,40KHZ。

4.4电子天平:0.001g和0.00001g。

4.5粉碎机。

4.6加热回流装置。

5分析步骤

1

DBS

45/066—2020

5.1试样制备

取适量样品,用粉碎机将样品打成粉未状,过80目筛待测。

5.2试样提取

试样的提取由实验室根据实际条件来选择5.2.1或5.2.2的方法进行。

5.2.1加热回流提取法

取甜茶样品(5.1)1g(精确至0.001g),置150mL的锥形瓶或圆底烧瓶中,加入70%甲醇溶液约70mL,

置加热回流装置上,于80℃水浴提取60min(水浴温度达到80℃后开始计时),取出锥形

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