《镍精矿化学分析方法 第9部分：氟含量的测定 离子选择性电极法》.docx

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镍精矿化学分析方法

第9部分：氟含量的测定

离子选择性电极法

1范围

本文件描述了镍精矿中氟含量的测定方法。

本文件适用于镍精矿中氟含量的测定。测定范围：0.010%～1.00%。

2规范性引用文件

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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料以氢氧化钠熔融，用水浸出熔融物后过滤，使氟与镍、铜、铁等元素分离，在pH6.5～pH7.0的柠檬酸钠-硝酸钾介质中，以氟离子选择电极为指示电极，在电位测定仪上测定试液中氟浓度，按标准曲线法计算样品中的氟含量。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂。5.1水，GB/T6682，二级及以上。

5.2氢氧化钠。

5.3硝酸（1+2）。

5.4硝酸（1+9）。

5.5氢氧化钠溶液（2g/L）。

5.6柠檬酸钠-硝酸钾溶液：称取294g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7?2H2O）、20g硝酸钾溶于1000mL水中，混匀。

5.7氟标准贮存溶液：称取2.2110g预先在105℃±2℃干燥至恒重的氟化钠基准物质，置于100mL塑料烧杯中，加入20mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转入干燥塑料瓶

中贮存。此溶液1mL含1mg氟。

5.8氟标准溶液Ⅰ：移取5.00mL氟标准贮存溶液（5.7）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含50μg氟。

5.9氟标准溶液Ⅱ：移取10.00mL氟标准溶液Ⅰ（5.8）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含5μg氟。

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5.10苯酚红溶液：称取0.1g苯酚红，加入6mL氢氧化钠溶液（5.5）溶解后，用水稀释至50mL，混匀。

6仪器设备

6.1电位测定仪：精度0.1mV。

6.2氟离子选择电极：要求氟含量在10-1mol/L～10-6mol/L内，电极电位与浓度的负对数呈线性关系。电极在使用前应在10-3mol/L的氟化钠溶液中浸泡1h，使之活化，然后用水洗涤至洗涤液含氟不大于

10-6mol/L后进行测定。

6.3参比电极：与仪器配套的银/氯化银参比电极或饱和甘汞电极。6.4电磁搅拌器。

7样品

7.1样品粒度不大于0.154μm。

7.2样品预先在100℃~105℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温备用。

8试验步骤

8.1试料

称取0.50g样品（7），精确至0.0001g。8.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。8.3空白试验

随同试料做空白实验。8.4测定

8.4.1将试料（8.1）置于30mL镍坩埚中，加入4g氢氧化钠（5.2），置于马弗炉中，由室温升至600℃±10℃熔融10min，取出，摇动坩埚，将熔融物附着于坩埚内壁上，稍冷。

8.4.2用水清洗镍坩埚底部后，将镍坩埚及熔融物置于300mL烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入约50mL热水，低温加热，用玻璃棒搅拌熔融物至浸取完全，用水洗净表面皿、坩埚盖、镍坩埚及玻璃棒，洗液并入烧杯中。

8.4.3将溶液（8.4.2）加热煮沸1min，冷却后将溶液连同沉淀一起移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。

8.4.4移取10.00mL滤液（8.4.3），置于50mL容量瓶中。

8.4.5加入20mL柠檬酸钠-硝酸钾溶液（5.6），混匀，加入1滴苯酚红溶液（5.10），以硝酸（5.3）调至溶液至橙红色，再以硝酸（5.4）调节至溶液刚变黄色，用水稀释至刻度，混匀。

8.4.6将上述溶液（8.4.5）全部倒入干燥的预先放入磁力搅拌子的100mL烧杯中，插入氟离子选择电极（6.2）和参比电极（6.3），在电磁搅拌下，于电位测定仪（6.1）上测量平衡电位值。

注：平衡电位值指搅拌状态下，电极电位的变化不大于0.2mV/min时的电位。8.5工作曲线的绘制

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8.5.1移取2.00mL、5.00mL氟标准溶