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液相色谱仪最小检测浓度和定量测量重复性的测量不确定度

1测量方法（依据JJG705--2002）

液相色谱仪依据国家计量检定规程JJG705—2002《液相色谱仪》进行检定，其中紫外-可见光检测器、

二极管阵列检测器均需测量最小检测浓度，整机还需检定定性测量重复性及定量测量重复性。

紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器浓度的测量方法：选用C色谱柱，以100%甲醇为流动相，流

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量为1.0mL/min，紫外检测器的波长选在254nm，检测灵敏度调在最灵敏档，记录纸速调至5—10cm/min

（使用工作站的设置好相关参数）。开机预热，待仪器稳定后记录30min，由检测器的衰减倍数和测得的基

线峰—峰高对应的记录仪标度，按公式N=KB计算基线噪声。保持操作条件，用微量注射器从进样口注入

d

uL10g/mL

10～201×-7的萘/甲醇溶液，打印的色谱图及相关数据或记录色谱图并测量计算相关数据，由色

谱峰高和基线噪声峰—峰高，计算最小检测浓度cμ

(按20L进样量计算)。

L

整机定性、定量重复性的测量方法：将仪器各部分连接好，选用C色谱柱，根据仪器配置的检测器，

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选择流动相和测量参数：紫外检测器和二极管阵列检测器用100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min,,检测

μ4

波长为254nm，灵敏度选择在0.04左右，基线稳定后由进样器注入5--10L的-

110g/mL

×萘/甲醇标

准溶液；连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算相对标准偏差RSD。

6

2数学模型

2.1最小检测浓度

2NcV

c=d（1）

L20H

2.2定性、定量重复性

61

=Σ(x-)/(6-1)×100%

RSDx×

i-

6i=1X

3方差和灵敏系数

方差2222