油脂酸败、过氧化值及酸价的测定.doc

实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定（滴定法）

一、实验原理

脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标

过氧化值的测定：碘量法。在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV）。

酸价的测定：滴定法。利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。油脂的酸价以中和1克

二、材料、试剂与仪器

材料：油脂。（暴露在空气及光照条件下3天待用；）

仪器：碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（5、50mL）、移液管、容量瓶（100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。

试剂：

1、0.01mol/LNa2S2O3：用标定的0.1mol/LNa2S2O3稀释而成；

2、氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀；

3、饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制；

4、0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100mL）；

5、0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；

6、中性乙醚—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。

7、1%酚酞乙醇溶液

所用试剂为国产分析纯。

三、操作步骤

（一）过氧化值的测定

1、称取混合均匀的油样2~3g（精确到0.01g）置于干燥的碘量瓶底部，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合；

2、加入1mL饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min；

3、取出碘量瓶，立即加入50mL蒸馏水，充分混合后，立即用0.01mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积V1，并计算POV。

4、同时做不加油样的空白试验，记下体积V2。

（二）酸价的测定

1、称取均匀的油样4g（精确到0.01g），注入锥形瓶；

2加入中性乙醚-乙醇溶液50mL，小心旋转摇动，使油样完全溶解；

3加2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L碱液滴定至出现微红色并在30s内不消失，记下消耗碱液的毫升数（V），并计算酸价。

四、结果计算

（一）过氧化值（POV）的计算

1、用过氧化物氧的毫克当量数表示时，可按下式（1）计算

POV（过氧化物氧的mmol/kg油)=(V1—V2)×C/W×1000------(1)

式中：V1—油样用去的Na2S2O3溶液体积（mL）

V2—空白试验用去的Na2S2O3溶液体积（mL）

C—Na2S2O3溶液的摩尔浓度（mol/L）

W—油样重（g）

#2、也可用氧化值(I2%)表示，按下式计算

氧化值(I2%)=(V1-V2)×C×0.1269/W×100--------------(2)

式中：V1、V2、C、W同公式（1）

0.1269—1mmolNa2S2O3相当于碘的克数。

（以上两种表示法间的换算关系：mmol/kg=I2%×78.9）

（二）酸价的计算

1、以酸价（AV）表示按下列公式计算

AV（mgKOH/g油）=V×C×56.1/W

式中：V—滴定时消耗的氢氧化钾溶液体积（mL）

C—氢氧化钾溶液的摩尔浓度（mol/L）

56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量

W—油样重（g）

2、以百分含量表示

油脂中所含游离脂肪酸（FFA）的数量除用酸价表示外，还可用游离脂肪酸的百分含量来表示，按下式计算

FFA（%）=AV×脂肪酸摩尔质量/56.1×100/1000

=AV×脂肪酸摩尔质量/56.1×1/10

式中：AV—油脂酸价（mgKOH/g油）；

56.1—氢氧化钾的毫摩尔质量；

1/10—质量百分含量的换算系数；

显然，不同脂肪酸的摩尔质量不同，由它们表示的百分含量也不同。不同脂肪酸，用酸价换酸成FFA的百分含量公式如下：

油酸%=0.503×AV(最常用的换算关系）；月桂酸%=0.356×AV；

软脂酸%=0.456×AV；蓖麻酸%=0.530×AV；

芥酸%=0