《改性纤维中石墨烯材料的定性检验方法 综合实验法》.docVIP

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CCSW52

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DBFORMTEXT32

FORMTEXT江苏省地方标准

DBFORMTEXT32/TXXXXX—2024

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改性纤维中石墨烯材料的定性检验方法综合实验法

Qualitativeidentificationforgraphenematerialsinmodifiedfibers－Integratedmethod

（报批稿）

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2024-XX-XX发布

2024-XX-XX实施

FORMTEXT江苏省市场监督管理局???发布

DB32/TXXXXX—2024

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前??言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由江苏省石墨烯检测标准化技术委员会提出并归口。

本文件起草单位：江苏省特种设备安全监督检验研究院（国家石墨烯产品质量检验检测中心（江苏））、杭州高烯科技有限公司、杭州奔马化纤有限公司、南京信息工程大学、杭州悍将体育科技有限公司、南通富玖纺织品科技有限公司、和也健康科技有限公司、深圳市鸿铭智健科技开发有限公司、东南大学、浙江大学、江南大学、江苏苏美达轻纺科技产业有限公司、江苏新瑞贝生物科技股份有限公司。

本文件主要起草人：刘峥、韩燚、区炳显、王勤生、陈琛、高超、许国良、魏宁、国洪轩、胡晓珍、张伟军、王安鹏、方彦雯、房成柏、程硕、储鑫。

改性纤维中石墨烯材料的定性检验方法综合实验法

范围

本文件描述了改性纤维中石墨烯材料的定性检验方法，包含X射线衍射、拉曼光谱和原子力显微镜三个检测步骤。

本文件适用于聚酰胺6纤维、聚酯（PET）纤维和再生纤维素纤维改性纤维中石墨烯材料的定性检验，其他石墨烯材料改性纤维可参照执行。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T2910.6纺织品定量化学分析第六部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）

GB/T4146.2纺织品化学纤维第2部分产品术语

GB/T30544.13纳米材料术语第13部分：石墨烯及相关二维材料

GB/T30904无机化工产品晶型结构分析X射线衍射法

GB/T32871单壁碳纳米管表征拉曼光谱法

GB/T33714纳米技术纳米颗粒尺寸测量原子力显微术

GB/T40069纳米技术石墨烯相关二维材料的层数测量拉曼光谱法

FZ/T01057.4纺织纤维鉴别试验方法第4部分：溶解法

术语和定义

GB/T30544.13、GB/T40069中界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

石墨烯材料graphenematetial

由石墨烯单独或堆垛而成、层数不超过10层的二维材料及其衍生物。

注：石墨烯材料包括单层石墨烯、双层石墨烯、多层石墨烯。

[来源：GB/T38114-2019，3.2]

石墨烯改性纤维graphenemodifiedfiber

以物理共混、化学原位聚合等方式添加石墨烯材料改进常规化学纤维的某些性能所得到的纤维。

方法概要

检验原理

采用溶解和离心分离的方式去除聚合物干扰，并富集目标样品。基于石墨烯独特的聚集状态、拉曼光谱特征和二维结构特征，分别利用X射线衍射（XRD）、拉曼光谱和原子力显微镜（AFM）对样品进行分析。根据结果中的石墨烯特征信号，判断纤维中是否存在石墨烯材料。

判定原则

在测试结果上，需要同时满足以下三个条件，才能够判定为“该纤维中含有石墨烯材料”：

（1）在XRD谱图中，26°~27°的位置无明显的衍射峰或衍射峰半峰高宽大于2.3°；

（2）在拉曼光谱中存在明显的G峰；

（3）原子力显微镜结果具有显著的二维特征。

检验流程

图1纤维中石墨烯定性检验流程图

试剂与材料

5.1苯酚（AR）CAS:108-95-2。

5.2四氯乙烷（AR）CAS:79-34-5。

5.3甲酸（AR）CAS:64-19-6。

5.4三氟乙醇（AR）CAS:75-89-8。

5.4稀氨水：取20mL浓氨水（0.880g/mL），稀释至1L。

5.5氯化锌（AR）CAS：7646-85-7。

5.6过滤膜：孔径不大于220nm，聚偏氟乙烯或聚四氟乙烯材质。

5.7云母片：尺寸1cm×1cm。

5.8去离子水。

5.9