硫代硫酸钠的配制与标定.ppt

关于硫代硫酸钠的配制与标定单斜晶系白色结晶粉末，比重1.667，易溶于水，不溶于醇，在空气中加热被氧化分解成硫酸钠和二氧化硫。硫代硫酸钠的分子结构式：第2页,共19页，星期六，2024年，5月1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法；2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法。第3页,共19页，星期六，2024年，5月实验原理结晶Na2S2O3·5H2O一般都含有少量的杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。同时还容易风化和潮解。因此，不能用直接法配制标准溶液。Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解，其分解原因是：第4页,共19页，星期六，2024年，5月1、与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定，当pH?4.6时极不稳定，溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解：Na2S2O3+H2O+CO2→NaHCO3+NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用，而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。因而使溶液浓度（对碘的作用）有所增加，以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。在pH9~10间Na2S2O3溶液最为稳定，在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3（使其在溶液中的浓度为0.02%）可防止Na2S2O3的分解。第5页,共19页，星期六，2024年，5月2、空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+2S↓第6页,共19页，星期六，2024年，5月3、微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因：Na2S2O3→Na2SO3+S↓为避免微生物的分解作用，可加入少量HgI2(10mg/L)，为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物，应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。日光能促进Na2S2O3溶液的分解，所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。经8—14天后再进行标定，长期使用的溶液应定期标定。第7页,共19页，星期六，2024年，5月硫代硫酸钠标定标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等，通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度，K2Cr2O7先与KI反应析出I2：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。第8页,共19页，星期六，2024年，5月实验条件仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、烧杯、量筒、电子天平、锥形瓶、玻塞细口瓶、滴管、容量瓶试剂：Na2S2O3.5H2O固体、重铬酸钾溶液、碘化钾溶液、碳酸钠溶液、硫酸溶液第9页,共19页，星期六，2024年，5月重铬酸钾和溴酸钾其原理相同,只不过溴酸钾中最好加入溴化钾,防止中间产物溴溶于水!重铬酸钾相对溴酸钾的优点在于相对分子质量大,引起的相对误差小,缺点在于滴定终点的颜色变化不太明显(相对溴酸钾来说)!第10页,共19页，星期六，2024年，5月使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度第一步反应：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O反应后产生定量的I2，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。第二步反应：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为终点。第11页,共19页，星期六，2024年，5月1、Na2S2O3溶液的配制根据欲配制的硫代硫酸钠标准溶液总体积的量，按26g/L的比例称取所需克数的Na2S2O3·5H2O（或按16g/L的比例称取所需克数的无水Na2S2O3），按0.2g/L的比例加入无水碳酸钠，溶于相应体积的蒸馏水中，缓缓煮沸30min，在水浴中冷却至近室温，转移入已预先于120度烘箱中烘1小时进行灭菌处理并冷至近室温的棕色玻璃瓶中，放置两周后过滤