《自熔合金粉末固-液相线温度区间测定方法》.docx

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YS/T533-XXXX

自熔合金粉末固-液相线温度区间测定方法

1范围

本文件规定了自熔合金粉末固-液相线温度区间的测定方法。

本文件适用于使用差热法（DTA）或差示扫描量热法（DSC）测定自熔合金粉末固-液相线温度区间，测定温度不大于1500℃。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T1425—2021贵金属及其合金熔化温度范围的测定热分析试验方法

GB/T6425热分析术语

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

GB/T6425界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1

自熔合金粉末self-fluxingalloypowder

含硼、硅元素，且熔点低、自脱氧，与基材浸润性好的合金粉末。3.2

固-液相线温度区间solidus-liquidustemperaturerange合金粉末保持固液两相共存的一定温度区间。

注：表示为T～T。3.3

固相线温度solidustemperature

Tes

熔化过程中第一个峰的外推起始点温度。[来源：GB/T1425—2021,3.2,有修改]

3.4

液相线温度liquidustemperature

Tel

熔化过程中最后一个峰（若为单峰，则此峰既为第一个峰，也是最后一个峰）的外推终止点温度。[来源：GB/T1425—2021,3.3,有修改]

4原理

差热分析仪或差示扫描量热仪能在试料发生固-液相转变过程中，获取试料的热效应信息。采用差热分析仪或差示扫描量热仪对试料进行加热，对整个熔化过程进行动态扫描，测定试料熔化过程的热分析曲线。

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5仪器设备

热分析仪器温度的误差在±2℃范围内；使样品熔化过程中产生熔化峰，能自动记录在记录仪的10%～90%分度范围内。

6样品

样品应采用来样时的原始状态进行测量。如果样品有吸潮现象，可于120℃烘干2h。

7试料

称取5mg～50mg样品（6）。

8仪器校正

8.1应采用热分析标准物质对设备温度和灵敏度进行校正。

8.2校正时选用的仪器灵敏度、加热速率、环境气氛、气体流速等条件应与试验时对应的条件一致。

9试验步骤

9.1打开热分析仪器，预热时间大于0.5h。应采用体积分数不小于99.99%的惰性气体进行吹扫气，气体流量应不大于50mL/min。

9.2坩埚应洁净无污染，且在整个试验温度范围内不与参比物或试料发生相变反应，试验前应对坩埚进行高温焙烧。

9.3推荐先测试空白基线，再采用基线+修正模式测试试料热分析曲线。空白测试条件与试料测试条件应一致。

9.4将试料（7）放入坩埚中，与装有参比物的坩埚（或空坩埚）分别置于热分析仪器支架相应位置，盖上炉体。

9.5在仪器试验程序软件上输入试料量、温度程序设置等相关信息，运行程序加热试料。推荐升温速率范围为4℃/min～10℃/min，加热过程应保证试料的熔化峰DSC或DTA曲线完全出现。

9.6平行做两次试验，取平均值。

10试验数据处理

10.1根据得到的熔化峰DSC或DTA曲线，确定第一个熔化峰外推基线与熔化转变开始曲线最大斜率处切线的交点为固相线温度（Tes），确定最后一个熔化峰外推基线与熔化转变结束曲线最大斜率处切线的交点为液相线温度（Tel）。物质熔化热分析示意图见图1。

10.2多峰存在的情况下，应根据材料的实际相变和熔化情况判断熔化峰，再根据熔化峰确定固相线温度和液相线温度。

10.3测定结果按GB/T8170的规定修约到整数位。

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r

resrel

温度/℃

标引序号说明：

T——固相线温度，单位为摄氏度(℃);T——液相线温度，单位为摄氏度(℃)。

图1物质熔化热分析示意图

11试验报告

试验报告应至少包括以下内容:

a)本文件编号；

b)试验日期；

c)试料名称、成分、重量；

d)试验条件；

e)仪器型号；

f)气氛种类、流量；

g)参比物；

h)坩埚类型；

i)升温速率(℃/min)；

j)固相线温度和液相线温度