氧化铋微粉及其制备方法 .pdfVIP

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利说明书

(10)申请公布号CN1629075A

(43)申请公布日2005.06.22

(21)申请号CN200310121804.9

(22)申请日2003.12.18

(71)申请人北京当升材料科技有限公司

地址100044北京市西直门外文兴街1号

(72)发明人白厚善

(74)专利代理机构上海智信专利代理有限公司

代理人李柏

(51)Int.CI

C01G29/00

权利要求说明书说明书幅图

(54)发明名称

氧化铋微粉及其制备方法

(57)摘要

本发明属于电子工业用氧化铋领

域，特别涉及掺杂于制备压敏电阻、陶瓷

电容、介电陶瓷、敏感元器件、热敏电

阻、避雷器、显像管玻壳等电子元件用材

料的高纯氧化铋超细微粉及其制备方法。

将含Bi

法律状态

法律状态公告日法律状态信息法律状态

权利要求说明书

1.一种氧化铋微粉，其特征是：所述的氧化铋微粉的物相为α-

Bisub2/subOsub3/sub，氧化铋主含量大于99.9％，dsub50/sub＝1～

100μm，松装密度0.8-2.0g/cmsup3/sup。

2.如权利要求1所述的氧化铋微粉的制备方法，其特征是：所述的方法包括以下步

骤：

(1).硝酸铋溶液的配制：

将金属铋与硝酸溶液混合，配制成含Bisup3+/sup100～350g/L溶液，放置澄

清，取上清液备用；

(2).碳铵溶液的配制：

将碳酸氢铵与水混合，放置澄清，取上清液备用；

(3).液相合成：

将步骤(2)制备的碳酸氢铵溶液加入到反应器中，然后将步骤(1)配制的硝酸铋溶液

加入到碳酸氢铵溶液中，控制加入的铵铋重量比在1.5～3.5范围，在常温和搅拌情

况下，生成碳酸铋沉淀；

(4).过滤洗涤；

(5).干燥煅烧：滤饼在100～700℃下进行热处理，得到氧化铋产品。

3.如权利要求2所述的方法，其特征是：所述的步骤(3)中进一步加入分散剂，其加

入量为碳酸氢铵溶液重量的0.1～5％。

4.如权利要求3所述的方法，其特征是：所述的分散剂为异丙醇、甘油、失水山梨

醇、柠檬酸、琥珀酸或它们的任意混合物。

5.如权利要求2所述的方法，其特征是：所述的硝酸铋溶液加入到碳酸氢铵溶液中

所用时间控制在3分钟～5小时内。

6.如权利要求2、3或5所述的方法，其特征是：所述的碳酸氢铵的浓度为10～

25wt％。

说明书

技术领域

本发明属于电子工业用氧化铋领域，特别涉及掺杂于制备压敏电阻、陶瓷电容、介

电陶瓷、敏感元器件、热敏电阻、避雷器、显像管玻壳等电子元件用材料的高纯氧

化铋超细微粉及其制备方法。

背景技术

氧化铋粉体作为电子功能陶瓷掺杂材料，除了对其化学成分有很高要求外，对其颗

粒的晶体结构、形貌、团聚状态、粒径、粒度分布、比表面积等物理性能也有一些

特殊要求。

现有的氧化铋生产方法有火法和湿法两种。火法工艺之一是在氧气存在下，高温氧

化熔融的金属铋，生成氧化铋后再粉碎，该工艺在破碎过程易引入杂质；火法工艺

之二是采用等离子体加热技术生产10μm氧化铋，该工艺必须具备微波再生皿和抽

真空装置，投资和能耗均较大，工艺复杂，生产成本高；火法工艺之三是将精铋溶

于硝酸，加温浓缩蒸发成硝酸铋结晶后，在马弗炉内煅烧赶硝，成为碎块状氧化铋，

再经粉碎，筛分，产出氧化铋粉末，这种工艺存在的缺点是：一在浓缩蒸发与煅烧

过程中，产生出大量氮氧化物废气，污染环境危害操作人员健康，二是煅烧后的氧

化铋碎块在粉碎筛分中，产生大量粉尘，污染现场，造成氧化铋的回收损失，三是

球磨时，部分瓷球粉末进入氧化铋中，影响产品的质量。

近几年来，国内外陆续有关于湿法合成氧化铋的报道。有的先将金属铋熔融水淬，

硝酸溶解，氨气调pH值水解成硝