DB14∕T 913-2014 绿叶葱类蔬菜中多菌灵、吡虫啉等农药多残留的测定高效液相色谱法.docxVIP

ICS65.020.20B05

DB14

山西省地方标准

DB14/T913—2014

绿叶葱类蔬菜中多菌灵、吡虫啉等农药

绿叶葱类蔬菜中多菌灵、吡虫啉等农药多残留的测定高效液相色谱法

1112-30实施2014-2014

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12

-30实施

2014-

2014-

山西省质量技术监督局

发布

I

DB14/T913—2014

目次

前言 III

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂和材料 1

5仪器设备 2

6分析步骤 2

6.1试样制备 2

6.2提取 3

6.3净化 3

6.4色谱参考条件 3

6.5色谱分析 4

7结果计算 4

8精密度 4

9色谱图 4

附录A(资料性附录) 6

II

DB14/T913—2014

前言

本标准按GB/T1.1-2009给出的规则编写。本标准由山西省农业厅提出并归口。

本标准起草单位：山西省农产品质量安全检验监测中心、运城市农产品质量安全检验监测中心。

本标准主要起草人：阎会平、苏菊萍、吴铁茜、王洁莲、董燕飞、张璇、张建新、张子伦、田子卿、常宏、何锦惠。

1

DB14/T913—2014

绿叶葱类蔬菜中多菌灵、吡虫啉等7种农药残留量的测定高效液相色谱法

1范围

本标准规定了用高效液相色谱测定绿叶葱类蔬菜中多菌灵、吡虫啉、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素七种农药残留量的原理、试剂和材料、仪器设备、操作步骤、结果计算和精密度。

本标准适用于韭菜、葱、蒜薹等绿叶葱类蔬菜样品中七种农药残留量的测定。本标准方法检出限为0.006mg/kg～0.07mg/kg,详见附录A。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8855新鲜蔬菜和水果的取样方法

3原理

样品中多菌灵、吡虫啉等七种农药用乙腈提取，提取溶液经氨基柱净化，使用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的一级水。

4.1乙腈，色谱纯。

4.2甲醇，色谱纯。

4.3二氯甲烷，色谱纯。

4.4氯化钠，140℃烘烤4h。

4.5固相萃取柱，氨基柱（Aminopropy），6mL，500mg。

4.6滤膜，0.2μm,有机溶剂膜。

4.7铝箔。

4.8N-丙基乙二胺，粒径（40μm-60μm）。

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DB14/T913—2014

4.9石墨化碳黑，粒径（120μm-400μm）。

4.10农药标准品见表1：

表17种农药标准品

序号

中文名

英文名

浓度（mg/L）

溶剂

1

吡虫啉

imidacloprid

1000

甲醇

2

多菌灵

carbendaziml

1000

甲醇

3

嘧霉胺

pyrimethanil

1000

甲醇

4

除虫脲

diflubenzuron

1000

甲醇

5

灭幼脲

chlorbenzuron

1000

甲醇

6

辛硫磷

phoxim

1000

甲醇

7

阿维菌素

avermectin

1000

甲醇

4.11农药标准溶液配制

4.11.1单一农药标准溶液

准确移取一定量（精确至0.01mL）的农药标准溶液,用甲醇做溶剂，配制成100mg/L的单一农药标准储备液，贮存在-18℃以下的冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用甲醇+水=3+2稀释配制成所需的标准工作液。

4.11.2农药混合标准溶液

根据各农药在仪器上的响应值，逐一准确吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用甲醇稀释至刻度配制成农药混合标准储备液，使用前用甲醇+水=3+2稀释成所需质量浓度的标准工作液。

5仪器设备

5.1高效液相色谱仪，可进行梯度淋洗，配紫外检测器。

5.2粉碎机。

5.3匀浆机。

5.4氮吹仪。

5.5旋转蒸发仪。

5.6分析天平。

5.7离心机。

6分析步骤

6.1试