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石油烃检测数据处理
1概述
由于测定石油烃(C10-C40)时柱温较高,色谱柱柱流失严重,因此,绘制校
准曲线时,应当用标准样品的色谱图扣除色谱柱柱流失(空白运行/柱补偿)的
图谱(样品定量时也应当进行如此操作)。柱流失(空白运行/柱补偿)的测定
频次应根据仪器的稳定情况而定,扣除柱流失(空白运行/柱补偿)后的色谱图
的基线与进样前的基线保持一致。
2空白扣除在软件中的操作
说明:打开离线工作站之后,请确保在方法菜单中首先调用石油烃的分析方
法。随后进行的校正曲线绘制等操作信息都将保存于调用的石油烃的分析方法中。
软件中空白扣除的方法非常简单,首先在文件菜单中调用需要进行空白扣除
的数据文件;其次,在文件菜单中选择扣除空白运行,在弹出的对话框中选择空
白运行图谱即可。
可以明显看出,空白扣除前后,基线的抬升有较大的差别;另外,扣除空白
前后,峰面积也有较大的不同。
需要说明的是,如果扣除空白后色谱图没有积分,可以在积分菜单中选择积
分即可。
扣除空白后色谱图无法进行保存,但是可以直接参与校正(即绘制标准曲
线)。
3在软件中绘制校正曲线(标准曲线)
说明:打开离线工作站之后,请确保在方法菜单中首先调用石油烃的分析方
法。随后进行的校正曲线绘制等操作信息都将保存于调用的石油烃的分析方法中。
积分内容请参考气相色谱测定石油烃含量中色谱图的积分与定量(上)。
可以按照以下步骤绘制校正曲线(标准曲线),默认打开的为最低浓度点的
色谱图。
3.1选中色谱峰
标准样品谱图扣除空白之后,点击设置为选择模式按钮,在色谱图上点击色
谱峰将其选中。
3.2新建校正表并添加第一个浓度点
在校正菜单中选择新建校正表;在弹出的对话框中输入级别和缺省含量(此
处默认打开的为最低浓度点的色谱图)
点击确定后,离线工作站软件由积分页面跳转至校正页面,且出现校正表和
校正曲线。可以手动在校正表中输入化合物名称。
3.3在校正表中添加第2、3、4、5个浓度点。
3.2.1按照本文第2部分操作,打开第二个浓度点色谱图并扣除空白;
3.2.2在校正菜单中选择添加级别;在弹出的对话框中输入级别和含量;
由于工作站会自动根据色谱峰的保留时间自动判定和寻找色谱图的色谱峰,
因此此处填入的是第二个浓度点的石油烃的浓度。
3.2.3按照上述操作,在校正菜单中依次选择添加级别;在弹出的对话框
中分别输入第2、3、4、5个浓度点的信息;即可完成校正表和校正曲线。
3.4设定报告格式并保存方法
在报告菜单中依次选择设定报告;在弹出的界面中,在报告设置中设定报告
类型;在定量设置中设定计算方式为外标法,基于面积进行计算。保存方法即可。
3.5计算样品中的石油烃含量
按照本文第2部分操作,打开相应色谱图并扣除空白;在在报告菜单中选择
打印报告即可查看计算结果。
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