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XRD知识深度解析

XRD即X-RayDiffraction（X射线衍射）

的缩写。X射线衍射是一种通过仪器进行检测

的光学分析法，将单色X射线照到粉晶样品上，

若其中一个晶粒的一组面网取向和入射X射线

夹角为θ时，满足衍射条件，则在衍射角2θ

处产生衍射。样品中有多个晶粒并满足衍射。

通过使用粉晶衍射仪的探测器以一定的角度绕

样品旋转，接收到粉晶中不同网面、不同取向

的全部衍射线，获得相应的衍射图谱。通过对

材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得

材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形

态等信息的研究手段，但存在灵敏度较低，所

需样品含量大于1%，分析样量一般需要几十

至几百毫米，不能分析非晶样品等问题。

1X射线

X射线是一种波长很短（约为10-8~10-12米），介于紫外线和

伽马射线之间的电磁辐射。由德国物理学家伦琴于1895年发现。X射

线能够穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相胶乳感光、

气体电离。

1.1X射线的产生

当用一个高能量的粒子（电子、质子等）轰击某物质时，若该物

质的原子内层电子被轰击出电子层，便形成空穴，此空穴会立即被较

高能级电子层上的电子填充，于是会伴随发射波长不等的X射线。被

轰击的物质不同，X射线的波长也不同。

1.2产生X射线的装置

X射线管

在真空阴极和阳极之间加高压。阴极由钨丝制成，可发射电子。

发射电子经高压加速轰击阳极（靶极），将阳极金属内层电子撞出。

外层电子跃迁，即释放出X射线。

同步辐射X射线源

需要用强度特别高的X射线源时，常应用同步辐射X射线源。在

电子同步加速器或电子储存环中，高能电子在强大的磁偏转力的作用

下做轨道运动时，会发射出一种极强的光辐射，称为同步辐射，它的

频谱范围包括从红外区域直到硬X射线的各个频段，其中有

0.01~40nm之间的连续的各个波长的X射线。同步辐射源强度高，发

散度小，稳定性好。

1.3X射线谱

由X射线装置发射出来的X射线一般包括两个部分：一部分是具

有连续波长的X射线，称为连续谱；另一部分是由阳极金属材料成分

决定的波长确定的特征X射线，称为特征谱。X射线物相分析及结构

分析主要用Kα作为单色X射线源，其他谱线应除去。

2XRD基本原理

2.1X射线与物质的相互作用

2.2布拉格方程

布拉格方程：nλ=2dsinθ（λ为X射线波长，n为衍射级数，d为

晶面间距，θ为衍射半角。）当单色X射线照在粉晶样品上，若其中

一个晶粒的一组网面（hkl）取向和入射X射线夹角为θ，满足衍射条

件，则在衍射角2θ（衍射线与入射X射线的延长线的夹角）处产生衍

射。由于晶粒的取向机遇，与入射线夹角为2θ的衍射线不止一条，而

是顶角为2θ*2的衍射圆锥面，晶体中有许多组面网，其衍射线相应形

成许多以样品为中心、入射线为轴、张角不同的衍射圆锥面，即德拜

环。如果使粉晶衍射仪的探测器仪一定的角度绕样品旋转，则可接收

到粉晶中不同面网、不同取向的全部衍射线，获得相应的衍射谱线。

3XRD法

(1)劳埃法

用连续X射线照射单晶体试样。每一衍射面只衍射入射线中能满

足布拉格条件的特定波长。劳埃法可测量晶体的位向，评定晶体的完

整性。

(2)转晶法

采用单色X射线，试样是单晶体。在实验时，晶体绕所选定的晶

轴或晶向转动。此法主要用于测量未知晶体结构。

(3)粉末法

采用单色X射线和多晶体试样。即利用晶粒的不同位向来改变θ，

以满足布拉格方程的要求，其应用最广泛。

4XRD的构造

由X射线源、样品及样品位置取向的调整