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中南大学

X射线衍射实验报告

材料科学与工程学院材料科学与工程专业1604班级

姓名任稳学号0603160409同组者

实验日期2018年11月11日指导教师黄继武

评分分评阅人评阅日期

一、实验目的

1)掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法；

2)掌握X射线衍射实验的样品制备方法；

3)学会X射线衍射实验方法、实验参数设置，独立完成一个衍射实验测试；

4)学会MDIJade6的基本操作方法；

5)学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法；

6)学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。

本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成，

实验报告包含以上三个实验内容。

二、实验原理

1、X射线衍射仪

（1）X射线管

X射线管工作时阴极接负高压，阳极接地。灯丝附近装有控制栅，使灯丝发

1

出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点

便成为X射线源，向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射

线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度，

阳极以极快的速度转动，使电子轰击面不断改变，即不断改变发热点，从而达到

提高功率的目的

（2）测角仪系统

测角仪圆中心是样品台，样品台可以绕中心轴转动，平板状粉末多晶样品安

放在样品台上，样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转；测角仪圆周上安装有X

射线辐射探测器，探测器亦可以绕中心轴线转动；工作时，一般情况下试样台与

探测器保持固定的转动关系（即θ-2θ连动），在特殊情况下也可分别转动；有

的仪器中样品台不动，而X射线发生器与探测器连动。

（3）衍射光路

２、物相定性分析

1)每一物相具有其特有的特征衍射谱，没有任何两种物相的衍射谱是完全相同

的

2)记录已知物相的衍射谱，并保存为PDF文件

3)从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相

4)多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加，互不干扰，检索程序能

从PDF文件中检索出全部物相

3、物相定量分析

物相定量分析——绝热法

在一个含有N个物相的多相体系中，每一个相的RIR值（参比强度）均为已

知的情况下，测量出每一个相的衍射强度，可计算出其中所有相的质量分数：

其中某相X的质量分数可表示为：

I

WX

XNI

KXi

AKi

iAA

式中A表示N个相中被选定为内标相的物相名称

2

KX

式中KXAl2O3

AKA

Al2O3

右边是两个物相X和A的RIR值，可以通过实测、计算或查找PDF卡片获得。

样品中只含有两相A和B，并选定A为内标物相，则有：

I

WA

AI

IB

AKB

A

I

WB1W

BIIKBA

BAA

三、仪器与材料

1)仪器：18KW转靶X射线衍射仪

2)数据处理软件：数据采集与处理终端与数据分析软件MDIJade6

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