《钨的发射光谱分析方法》.docx

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YS/T559—20XX

钨的发射光谱分析方法

1范围

本文件规定了钨及钨化合物中铝、砷、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、镍、铅、锑、硅、锡、钛、钒含量的测定方法。

本文件适用于钨及钨化合物中铝、砷、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、镍、铅、锑、硅、锡、钛、钒含量的测定，测定范围见表1。

表1测定范围

元素

质量分数%

元素

质量分数%

铝

0.0002～0.017

锰

0.0002～0.016

砷

0.00005～0.029

钼

0.0010～0.068

铋

0.00005～0.0024

镍

0.00015～0.010

钙

0.0004～0.020

铅

0.00005～0.0040

镉

0.00005～0.0030

锑

0.00025～0.018

钴

0.00025～0.017

硅

0.0004～0.020

铬

0.00025～0.016

锡

0.00005～0.0024

铜

0.00003～0.0070

钛

0.00025～0.016

铁

0.0003～0.020

钒

0.00025～0.016

镁

0.00015～0.010

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2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

4方法一：直读光谱法

4.1原理

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将试料转化为三氧化钨后与缓冲剂充分混匀，在直读光谱仪上，用直流电弧激发，被检测器采集到的光信号转化为电信号，数据采集系统采集到检测器上不同位置的电信号获得不同特征谱线的信号强度，通过一定的定量转换计算出各元素的含量，并对结果进行处理和报表显示。

4.2试剂或材料

4.2.1三氧化钨，纯度（质量分数）大于99.995%。

4.2.2三氧化二铁，光谱纯。

4.2.3二氧化硅，光谱纯。

4.2.4三氧化二铝，光谱纯。

4.2.5二氧化锰，光谱纯。

4.2.6氧化镁，光谱纯。

4.2.7氧化镍，光谱纯。

4.2.8二氧化钛，光谱纯。

4.2.9五氧化二钒，光谱纯。4.2.10四氧化三钴，光谱纯。4.2.11氧化镉，光谱纯。

4.2.12三氧化二砷，光谱纯。

4.2.13氧化铅，光谱纯。

4.2.14三氧化二铋，光谱纯。

4.2.15氧化锡，光谱纯。

4.2.16三氧化二锑，光谱纯。

4.2.17氧化铜，光谱纯。

4.2.18三氧化二铬，光谱纯。

4.2.19氧化钙，光谱纯。

4.2.20三氧化钼，光谱纯。

4.2.21标准样品：有效期内有证三氧化钨光谱分析标准样品。

4.2.22光谱缓冲剂：将石墨碳粉（光谱纯）和碳酸锂（光谱纯）按95:5（质量比）的比例进行配制。

4.2.23蔗糖溶液：称取10.00g蔗糖（分析纯），溶于100mL乙醇（1+1）中，装于塑料瓶中备用。

4.2.24石墨电极：下电极直径为4mm，高为7mm，上电极为平顶锥形，锥顶截面直径为2.5mm。4.3仪器设备

4.3.1直流电弧-直读光谱仪，190nm～350nm，波长分辨率不低于0.010nm。

4.3.2恒温干燥箱。

4.3.3试验筛，孔径为0.10mm～0.15mm的尼龙筛网。4.4样品

4.4.1钨酸铵、蓝色氧化钨、紫色氧化钨：取3g样品置入瓷坩埚中，放入箱形电阻炉内从低温升至650℃,在通空气状态下保温灼烧1h左右，取出冷却混匀。

4.4.2钨粉、碳化钨粉、铸造碳化钨粉：取3g样品置入瓷坩埚中，放入箱形电阻炉内从低温升至780℃,在通空气状态下保温灼烧2h左右，取出冷却混匀。

4.4.3钨条、钨丝及板材：先取样品4g～6g置入纯钨研钵中，捣碎研细过试验筛（4.3.3），将筛下粉末按（4.4.2）处理。

4.5试验步骤

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4.5.1标准样品

称取0.4g±0.0001g标准样品（4.2.21）与0.2g±0.001g光谱缓冲剂（4.2.22）于玛瑙研钵中研匀或者按表2各元素含量（质量分数）在三氧化钨中加入各元素氧化物（4.2.2～4.2.20），配制成主标样，再用三氧化钨（4.2.1）稀释配制成5个标样，经校正后分别称取各标样0.4g±0.0001g与0.2g