血中三甲基氯化锡测定方法编制说明合.pdfVIP

《血中氯化锡测定方法》

编制说明

1.研究概述

本检测方法的制订是2011年卫生监督下达的卫生标准制（修）订项目，项目编

号。本项目于2011年立项，经过查阅文献，实验方案设计，条件选择实验，方法性

能指标实验研究，现场及验证，实验数据汇总，标准方法送审稿形成，历经近1年的时

间，于2012年6月完成。

方法起草单位为省职业病防治院，主要起草人、、、吴川完成该

方法的全部研究工作。方法验证单位：市职业病防治院、市罗湖区疾病预制

和市龙岗区疾病预制，参加验证人员：、、林怡然、贠建培、赖少阳、

、、、

2.国内外容许浓度情况

国内外都还没有制定血中氯化锡的生物接触限值。

3.国内外方法情况

的一起工人有机锡油罐事故时采用水直接稀释血样后用液相色谱和电感

[1]；国内有[2]用四乙

耦合等离子体质谱联用法（LC-ICP-MS）测定血中氯化锡

基硼酸钠将血样中氯化锡衍生化后，用正己烷萃取，气相色谱-质谱法进行检测；。

4.标准的制修订与起草原则

标准方法应采用科学和先进的方法，同时研制的方法也要适合我国的国情，使制定的方法

既先进又便于推广。本方法参考纺织品和皮革中有机锡化合物的测定方法[3,4]，用四乙基硼酸

钠作为衍生剂，将氯化锡衍生为，用气相色谱-质谱法（GC-MS）的离子

选择模式（SIM）或用气相色谱(GC)的火焰光度检测器（FPD）进行定量测定，方法准确性和

精密度好、灵敏度高，GC-MS仪和GC目前已经较为普及，方法可以得到较好的推广应用。

5.确定各项技术内容的依据

[5]

5.1理化性质

氯化锡（TrimethyltinChloride，TMT）。CAS号为1066-45-1，常温下是一种无色有

腐草气味的结晶。其分子量为199.27,为38.5℃,沸点为148℃，常温易挥发，易溶于水和

多种。

5.2生产、使用情况

TMT是在甲基锡塑料稳定剂生产过程中产生的一种剧毒中间产物。甲基锡塑料稳定

剂由甲基锡与衍生基团（月桂酸、马来酸、硫醇）酯化合成，甲基锡的主要

成分为毒性较低的二甲基二氯化锡（DMT）和甲基三氯化锡(MMT)，分别约占80%和

20%[6]，而在生产的过程中会伴生出TMT，一般要求TMT的含量要控制在小于0.2%[7]。

5.3采用测定方法的理由

血样中TMT可以被四乙基硼酸钠衍生化成易溶于的

可以用正己烷进行萃取，后可用GC-MS法可以对进行准确的定性

和定量检测，因此可以采用四乙基硼酸钠衍生化GC-MS法测定血中TMT。

5.4色谱柱的选择和仪器测定条件的选择

气相色谱-质谱（GC-MS）法：

TMT是极性化合物，但经四乙基硼酸钠衍生化处理后，氯离子被乙基取代衍生为非极性

，因此应选择弱极性或非极性的色谱柱。HP-5MS柱是GC-MS检测中常用的一种

弱极性柱，衍生产物在该色谱