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XRD实验报告

一、实验名称

X射线衍射(XRD)实验

二、实验目的

1.了解X射线衍射的工作原理和仪器结构；

2.掌握X射线衍射仪的操作步骤和注意事项；

三、实验原理

X射线是一种波长很短（约20～0.06Å）的电磁波，能穿透一定厚度的物质，

并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产

生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征

（或标识）X射线。

X射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对X射线

产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。晶体可被用作X光的光栅，

这些很大数目的粒子（原子、离子或分子）所产生的相干散射将会发生光的干涉

作用，从而使得散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量粒子散射波的叠加，

互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组

成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原

子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空

间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。

晶体对X射线衍射示意图

衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：



2dsinn

其中d是晶体的晶面间距，θ为X射线的衍射角，λ为X射线的波长，n为

衍射级数。应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用

于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征

X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

四、实验仪器

1.仪器名称：D8FOCUS粉末衍射仪；

2.仪器厂家：德国Bruker公司；

3.仪器照片：

3.X射线靶枪材质：铜（λ=0.15406nm）

五、实验步骤

1.开机：打开电脑→开启低压开关→开冷却水（两个开关，先开侧面开关再

开正面开关）→开启高压开关（左扳45°，顶灯亮后马上松开）→打开软件D8

tool→onlinestates→点击onlinerefreshON/OFF。

2.测试：打开diffracplusmeasurement→XRDcommander程序→升压（如果

经常使用，可直接将电压和电流拖到40→set；如仪器长时间没使用，可5v、5mA

一升），输入测试条件（一般为10°至70°、scanspeed为0.1或0.2sec/step、

increment为0.02或0.04）；扫描方式设为固定耦合方式（continuedlockedcoupled）

→按opendoor开门→开门换样→关门→点击start开始测试；测试完毕点击stop

→存盘。

3.关机：先将所有使用的程序全部退出→关闭高压开关（右扳45°）→等

10分钟后关冷却水（先关面板上的开关，再关侧面的开关）→关低压开关（红

色○）。

·

4.上传数据：实验完毕上传数据至中心当天文件夹内，严禁使用U盘拷贝

数据。

六、实验材料预处理

1.研磨：用研钵将颗粒状固体研磨呈粉末状。

2.装样：将粉末状样品倒入干净的样品盘中心处，然后用干净的玻璃片压

盖，使样品表面平整。

七、实验结果与分析

1.XRD谱图：运用Origin8软件作图

2.分析：运用Jade5.0软件分析

（1）物相分析

（2）图谱数据

3.实验结果：实验所测样品为氯化钾（KCl）晶体，所得XRD图谱与PDF

卡片库内的结果基本一致。

八、实验体会与注意事项

1.在打开X射线高压开关前，一定要检查循环水是否正常工作。因为高压

下电子轰击靶枪时，除了少部分能量以X射线的形式放出外，其余能量转化为

热量，需要冷却水吸收。如冷却水循环没有正常工作，对设备造成严重损坏。

2.打开X