《硅多晶生产用石墨制品表面杂质含量的测定 电感耦合等离子体光谱法》.docx

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YS/TXXXX-XXXX硅多晶生产用石墨制品表面杂质含量的测定

电感耦合等离子体光谱法

1范围

本文件描述了硅多晶生产用石墨制品表面中钠、镁、铝、钾、钙、铬、铁、镍、铜、锌、砷、铅、锰、硼、磷等元素含量的电感耦合等离子体光谱测定方法。

本文件适用于硅多晶生产用石墨制品中表面杂质元素含量的测定，各元素测定下限见表1。表1各元素测定下限

元素

含量ng/g

元素

含量ng/g

钠

1.0

铝

2.0

镁

1.0

钾

2.0

硼

1.0

钙

2.0

锰

1.0

磷

2.0

铁

1.0

锌

2.0

铜

1.0

镍

2.0

铬

1.0

铅

2.0

砷

1.0

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2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T11446.1-2013电子级水

GB/T25915.1-2021洁净室及相关受控环境第1部分：按粒子浓度划分空气洁净度等级

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

将石墨样品在稀硝酸中浸泡一定时间后，取出石墨样品，并用稀硝酸对石墨样品表面进行淋洗，淋洗液与浸泡液混合后称重作为待测溶液。待测溶液通过进样系统，进入电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），测定待测元素的含量。

5干扰因素

5.1样品暴露在环境中会对样品会带来污染，采样后应在洁净室内打开包装袋。。

5.2器皿、工具和进样系统的洁净度会直接影响测定结果的准确度，应确保其洁净。

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5.3化学试剂的纯度影响测定结果的准确度，测定前应确认超纯水、硝酸的纯度符合7.1和7.2要求。5.4元素谱线的选取对测定结果有影响，为消除谱线的干扰，可选取表2中推荐谱线，也可根据不同仪器选取其他推荐谱线，但需确认不受邻近谱线的干扰。

6试验条件

6.1洁净室等级：满足GB/T25915.1-2021中定义的ISO6级及以上的要求；

6.2温度：23℃±5℃;

6.3湿度：30%RH~65%RH。

7试剂和材料

7.1超纯水：满足GB/T11446.1-2013中描述的EW-I级水或其他品质相当的超纯水。7.2硝酸：质量分数为65%～68%，每种金属杂质含量均低于10ng/L。

7.3稀硝酸（1+99）：由硝酸（7.2）与超纯水（7.1）按照体积比1：99配置而成。

7.4单元素标准溶液：采用可以量值溯源的有证标准物质，钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、铅、硼、磷浓度均为1000mg/L。

7.5多元素混合标准使用液：取的单元素标准溶液（7.4）各1mL用稀硝酸（7.3）定容至100mL，配制浓度为10mg/L（钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、铅、硼、磷）的混合标准溶液。

7.6夹子：材质为聚四氟乙烯（PTFE）或全氟烷氧基树脂（PFA）或聚丙烯（PP）。7.7器皿：材质为聚四氟乙烯（PTFE）或全氟烷氧基树脂（PFA）或聚丙烯（PP）。

8仪器设备

8.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm。8.2电子天平：感量为0.01g。

8.3移液枪：10μL～100μL、100μL～1000μL、1000μL～5000μL。

9试验步骤

9.1试料

称取样品为独立最小包装的石墨制品，精确至0.01g。9.2仪器准备

9.2.1按照电感耦合等离子体光谱仪操作说明设定适当的工作条件，以达到最佳灵敏度的测试条件。

9.2.2测试超纯水中各待测元素的含量，确认设备的可靠性与稳定性。

9.2.3各待测元素的推荐谱线见表2。

表2各待测元素的推荐谱线

元素

谱线（nm）

元素

谱线（nm）

元素

谱线（nm）

硼

249.677

钠

589.592

镁

285.213

铝

396.153

钾

766.490

钙

396.847

磷

177.434

砷

188.979

铬

267.716

锰

257.610

铁

238.204

铅

220.353

镍

231.604

铜

327.393

锌

213.857

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注：不同仪器可根据仪器推荐谱线进行选取，并确认不受其他邻近谱线干扰。9.3空白试验

随同试料做空白试验。9.4工作曲线的绘制

9.4.1用移液枪（8.3）分别移取0、0.50mL、1.00m